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Analysez vos efforts de développement

Les instruments destinés aux analyses spectroscopiques utilisent les vibrations moléculaires pour fournir des informations sous forme de spectre identifiant une matière ou signaler un composé inconnu comme un contaminant ou une inclusion. La spectroscopie dans le proche infrarouge peut être utilisée pour la surveillance en ligne du processus d’extrusion.

Elle offre plusieurs avantages supplémentaires à la production pharmaceutique. La spectroscopie Raman offre les avantages supplémentaires de l’imagerie et de l’échantillonnage microscopiques. Elle permet également de dresser la carte des zones entières d’un échantillon tel qu’un comprimé afin de détecter la distribution des composants ou les contaminations. La rhéologie fournit des informations essentielles sur les propriétés d’écoulement du processus d’extrusion, y compris sur la fusion et le flux du polymère, sur les effets des additifs et sur l’analyse des extrudats.

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Instruments analytiques à la une

Analyseur de procédés Antaris™ MX FT-NIR

Microscope d’imagerie Raman DXR™2xi

Microscope Raman DXR™2

Spectroscopie dans le proche infrarouge

Spectroscopie dans le proche infrarouge pour la surveillance de la technologie analytique des procédés (PAT)

Dans le domaine de la fabrication de médicaments à l’aide d’extrudeuses, des caractéristiques spécifiques comme une température et un taux de cisaillement précis régissent la formulation d’un grand nombre de molécules médicamenteuses. Pour une meilleure biodisponibilité, lorsque le médicament prend sa forme amorphe et lorsque la dispersion au niveau moléculaire donne une solution vitreuse dans l’extrudeuse, un contrôle rigoureux de la température et de la contrainte de cisaillement permet une conversion précise des molécules médicamenteuses d’une modification cristalline à une autre. La distribution du temps de séjour des matières traitées doit également être contrôlée avec soin.

Le procédé est normalement exploité en mode continu, ce qui permet une grande flexibilité quant à la taille de produit ciblée. Grâce à la mise en œuvre de la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) en tant qu’outil de technologie analytique des procédés (PAT), les attributs de qualité des produits peuvent être surveillés en temps réel, assurant l’obtention de produits de qualité constante et souhaitée.

Pour garantir la qualité des produits, le concept de qualité par la conception (QBD) relatif au fonctionnement du procédé dans une fenêtre de paramètres prédéterminée peut être appliqué et remplacer l’opération de procédés habituelle. Caractéristiques : 

  • Surveillance dans le proche infrarouge pour PAT
  • Surveillance en ligne de l’uniformité du mélange
  • Surveillance en ligne de la teneur en humidité
  • Surveillance et contrôle en ligne du procédé de compoundage
  • Conformité du produit fini
  • Adaptable de l’expérience en laboratoire à la production
 

Sondes d’extrudeuse NIRS

Afin d’adopter une surveillance continue des procédés avec la NIRS, des sondes à fibre optique connectent le spectromètre à la filière de l’extrudeuse. Les lignes à fibres à jaquette robustes utilisent un connecteur à norme industrielle SMA905. Le corps de la sonde en acier inoxydable est conçu de manière à faciliter le nettoyage. Plusieurs interfaces sont disponibles pour les mesures NIRS utilisant la réflexion diffuse ou les modes de transmission.

Les sondes d’extrudeuse NIRS permettent une mise en œuvre simple de la surveillance continue, éliminant l’échantillonnage hors ligne et l’utilisation de réactifs ou de produits jetables. Les informations chimiques et physiques sont disponibles en temps réel à partir d’un même spectre NIR.

 

Sondes d’extrudeuse NIRS
Spectroscopie Raman

Spectroscopie Raman

La micro-spectroscopie Raman fournit une évaluation détaillée des distributions des composants dans les formulations médicamenteuses composées. Elle permet d’identifier et de vérifier la présence de différents composants et contaminants dans plusieurs formulations. Elle fournit également des informations précises sur la structure moléculaire et l’environnement chimique. Ces données peuvent révéler des différences subtiles concernant la structure et l’orientation des molécules. Les polymorphes et les solvates peuvent être différenciés, de même que les propriétés physiques des matériaux comme la contrainte ou le degré de cristallinité.

 

Imagerie chimique avec la spectroscopie Raman

L’analyse Raman à point unique est un outil puissant d’examen des matériaux. Toutefois, l’imagerie Raman ouvre la voie à de nouvelles méthodes d’analyse des échantillons. L’imagerie fournit des vues des distributions spatiales des composants et de la variation des propriétés physiques dans l’échantillon.

Les formulations pharmaceutiques sont des mélanges généralement complexes impliquant différents composants. Les composants sont soumis à plusieurs étapes de traitement, des matières premières au produit fini.

Spectroscopie Raman

L’imagerie Raman permet aux utilisateurs d’identifier et de vérifier des composants connus dans le produit et de détecter les impuretés et les contaminants. Dans certains cas, il est également nécessaire de pouvoir surveiller l’état moléculaire des composants pour s’assurer qu’aucun élément imprévu n’a été modifié lors des étapes de traitement.

L’imagerie Raman est capable d’examiner la distribution spatiale des composants et de déterminer certains points comme l’homogénéité et la taille des particules.

 

Rhéologie

Rhéologie

L’optimisation des conditions de traitement des systèmes de libération de médicaments à base de polymères comme la température de fusion et le comportement à l’écoulement nécessite généralement l’étude des additifs en laboratoire et à échelle pilote. Le comportement à l’écoulement lors de l’extrusion peut être surveillé à l’aide d’une extrudeuse de laboratoire avec des dispositifs rhéologiques. Les effets des différents modificateurs et de leur concentration sur les caractéristiques de la fusion peuvent être mesurés quantitativement. Après le processus d’extrusion, le matériau polymère pourra être collecté pour une caractérisation rhéologique ultérieure. 

La rhéométrie simultanée et la microscopie polarisée utilisant un microscope à platine chauffante avec une capacité de chauffe/refroidissement permettent d’étudier le comportement de fusion des cristaux lors du cycle de chauffe, de déterminer si une recristallisation a lieu lors du cycle de refroidissement et de calculer des paramètres de traitement adaptés pour le compoundage et l’extrusion.

Cette méthode combinée permet d’étudier les polymères purs, les ingrédients pharmaceutiques actifs purs (API) et les mélanges de plastifiants et d’additifs. Elle permet également de révéler si une dispersion de solide amorphe ou une dispersion de solide cristalline est obtenue lors du chauffage et si elle est stable lors du refroidissement ou du stockage. Associée à la microscopie, la rhéométrie fournit des vitesses de chauffage/refroidissement bien définies. Il s’agit d’un outil d’analyse hautement efficace fournissant des paramètres généralement collectés à l’aide de plusieurs méthodes parallèles entre elles et utilisant des équipements différents.

Ressources