Una de las aplicaciones más importantes de la espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF) es el análisis de cemento en un entorno de producción. Por lo general, se prefieren los instrumentos XRF de dispersión de longitud de onda (WDXRF) debido a su precisión, exactitud, velocidad y estabilidad a largo plazo.
En los últimos años, se están utilizando cada vez más instrumentos de fluorescencia de rayos X por energía dispersiva (EDXRF). En las grandes plantas de cemento, el EDXRF suele utilizarse como respaldo del WDXRF, mientras que las plantas más pequeñas pueden emplear el EDXRF como único XRF para el control de la producción.
Sin duda, el método de prueba estándar más utilizado para evaluar el rendimiento de los instrumentos XRF (y otras técnicas de análisis) para el análisis de cementos es ASTM C-114, Métodos de prueba estándar para el análisis químico del cemento hidráulico. Esta norma describe un protocolo muy estricto para evaluar tanto la exactitud como la precisión de la técnica, al tiempo que establece estrictos requisitos de rendimiento.
El protocolo consiste en calibrar adecuadamente un instrumento XRF, tras lo cual se utiliza para analizar un conjunto de al menos siete cementos de referencia, preferiblemente materiales de referencia certificados por el NIST (CRM). Se deben completar dos rondas de análisis en días diferentes repitiendo todos los pasos de preparación de la muestra. Se deben calcular las diferencias entre los valores y los promedios de los valores de las dos rondas.
Cuando se utilicen siete CRM, al menos seis de las siete diferencias obtenidas para cualquier analito individual no deberán exceder los límites mostrados en la columna 3 de la Tabla 1 a continuación y las diferencias restantes no deberán ser más del doble de ese valor. Del mismo modo, al menos seis de los siete promedios para cada analito no deberán diferir de las concentraciones certificadas en más del valor mostrado en la columna 4 de la Tabla 1, y los promedios restantes no deberán ser más del doble de ese valor.
Llevamos a cabo un estudio para confirmar que un instrumento EDXRF compacto puede cumplir los requisitos de la norma ASTM C-114 para el análisis de cemento, manteniendo al mismo tiempo tiempos de análisis cortos sin sacrificar el rendimiento.
El espectrómetro EDXRF probado estaba equipado con un tubo de ventana final de Rh refrigerado por aire con una ventana fina de Be (0,05 mm) que tiene una potencia máxima de 50 vatios. Estaba equipado con un detector de deriva de silicio (SDD) refrigerado eléctricamente con un área de 30 mm2. El instrumento contaba con nueve filtros de haz primario que garantizaban que siempre se encontrara una condición de excitación óptima. Un cambiador de muestras opcional de 10 posiciones permitía realizar análisis sin supervisión. Se utilizaron dos condiciones de excitación para cubrir todos los analitos enumerados en la Tabla 1: una condición a 4 kV sin filtro para excitar todos los elementos ligeros desde el sodio hasta el azufre y una segunda condición a 16 kV con un filtro de Pd fino para todos los analitos restantes. Utilizamos un tiempo total de 300 s para completar el análisis de una muestra. Todas las mediciones se realizaron en vacío.
Se prepararon siete CRM de cemento de la serie 18xx (SRM 1880a, 1881a, 1884a, 1885a, 1887a, 1888a y 1889a del NIST) como polvos prensados. Los CRM de cemento se trituraron con un disco y un molino de anillo durante 90 s y se prensaron sobre un soporte de ácido bórico a 20 toneladas para producir una pastilla de 32 mm de diámetro.
Lea la nota de aplicación para conocer los resultados del estudio, así como las tablas de condiciones de excitación, límites de detección, diferencia entre los valores obtenidos el día 1 y el día 2, diferencia entre los promedios de los valores y los valores certificados, y conclusiones.
Puede leer más sobre estas y otras tecnologías de producción de cemento en nuestro Centro de aprendizaje de cemento, carbón y minerales.
Descargar la nota de aplicación: Análisis de cemento según ASTM C114 con el espectrómetro ARL QUANT’X EDXRF
Deja un comentario