El cemento es un componente vital en la industria de la construcción y se utiliza para fabricar una amplia gama de productos, como hormigón, mortero y lechada. La calidad y el rendimiento de estos materiales dependen de la estructura cristalina y la composición química del cemento utilizado. Es cierto que la optimización de la composición y la estructura del cemento puede contribuir al ahorro de energía y beneficiar al medio ambiente
La difracción de rayos X (XRD) es una técnica analítica ampliamente utilizada para analizar la composición y estructura de los materiales, incluido el cemento. Se trata de una técnica no destructiva que proporciona información valiosa sobre las fases cristalográficas presentes en los materiales a base de cemento, lo que permite a ingenieros y científicos optimizar el proceso de producción y mejorar el rendimiento del cemento.
La difracción de rayos X es un fenómeno en el que los átomos de un cristal, en virtud de su espaciado uniforme, provocan un patrón de interferencia de las ondas en un haz incidente de rayos X. Los planos atómicos del cristal actúan sobre los rayos X del mismo modo que una rejilla de reglas uniformes actúa sobre un haz de luz. El patrón de interferencia resultante es específico de la estructura atómica de una sustancia determinada y proporciona información sobre la disposición de los átomos o moléculas en el cristal.
En una medida de DRX, se coloca una muestra en un difractómetro de rayos X y se irradia con un haz de rayos X primarios en un ángulo definido por la geometría de difracción correspondiente. La geometría Bragg-Brentano es una de las más utilizadas en la DRX de polvos, también conocida como DRXR. Se basa en mover el tubo de rayos X y el detector en una trayectoria circular para detectar los rayos X dispersos de una muestra y obtener un patrón de difracción completo. Siempre que se cumpla la ley de Bragg, cuando el haz de rayos X primario interactúa con la muestra, se difracta y produce un haz secundario que puede ser captado por un detector. Esto produce un patrón de difracción que es característico de la estructura cristalográfica única de la muestra.
Análisis de una muestra de cemento con DRX
Medimos una muestra de polvo de cemento en reflexión utilizando un difractómetro de rayos X con radiación Cu Kα (filtro Ni). La muestra se midió en once repeticiones de 5 min para calcular la reproducibilidad. A continuación se realizó la cuantificación de fase con Profex 1 (algoritmo BGMN) utilizando un enfoque de parámetros fundamentales. Las estructuras de referencia se seleccionaron de acuerdo con Aranda et.al (2012).2
La muestra no contenía aditivos amorfos. La cuantificación de las modificaciones C3S M1 y M3 fue posible y dio como resultado una desviación estándar del 1,2% (1σ). La composición concordaba con las especificaciones realizadas en la norma ASTM C150 sobre OPC Tipo 1.
ASTM C150/C150M-22 es la especificación estándar para el cemento Portland. “El cemento cubierto por esta especificación sólo contendrá los siguientes ingredientes: clinker de cemento portland; agua o sulfato de calcio, o ambos; piedra caliza; adiciones de procesamiento; y adición de aire para cemento portland con aire. El cemento portland de cada uno de los ocho tipos debe tener las siguientes composiciones químicas: óxido de aluminio, óxido férrico, óxido de magnesio, trióxido de azufre, silicato tricálcico, silicato dicálcico, aluminato tricálcico y aluminofernita tetracálcica”.
Cabe destacar que C3S (73,5% y C4AF (10,0%) eran altos, con C2S (2,2%) y C3A (6,4%) bajos, mientras que la suma de sulfatos de calcio era igual a 6,3%. Todos los valores seguían estando de acuerdo con la norma ASTM C150.
La difracción de rayos X (XRD) demostró ser una solución apropiada para cualquier tarea de control de procesos en la industria del cemento, incluso para ayudar a mejorar el rendimiento de los materiales a base de cemento.
Puede ver los resultados, incluyendo tablas, gráficos y espectros en la nota de aplicación: Análisis cuantitativo de C3S M1/M3 en CEM Ι mediante DRX de sobremesa ARL X’TRA Companion.
Referencias y recursos adicionales
- N. Döbelin, R. Kleeberg, J. Appl. Crystallogr. 2015, 48, 1573-1580.
- M.A.G. Aranda, A.G. De la Torre, L. León-Reina, Rev. Mineral. Geochem. 2012, 74, 169-209.
Nota de aplicación: Análisis cuantitativo de C3S M1/M3 en CEM Ι mediante DRX de sobremesa ARL X’TRA Companion.
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