Por Pascal Lemberge
Uma das aplicações mais importantes da espectrometria de fluorescência de raios X (XRF) é a análise de cimento em um ambiente de produção. Normalmente, os instrumentos de XRF dispersivos em comprimento de onda (WDXRF) são preferidos devido à sua precisão, exatidão, velocidade e estabilidade de longo prazo.
Nos últimos anos, cada vez mais instrumentos de XRF por dispersão de energia (EDXRF) estão sendo utilizados. Em grandes fábricas de cimento, o EDXRF é frequentemente configurado como backup do WDXRF, enquanto as fábricas menores podem empregar o EDXRF como seu único XRF para controle de produção.
Sem dúvida, o método de teste padrão mais amplamente utilizado para avaliar o desempenho dos instrumentos de XRF (e outras técnicas de análise) para a análise de cimentos é o ASTM C-114, Standard Test Methods for Chemical Analysis of Hydraulic Cement (Métodos de teste padrão para análise química de cimento hidráulico). Essa norma descreve um protocolo muito rigoroso para avaliar a exatidão e a precisão da técnica e, ao mesmo tempo, estabelece requisitos rigorosos de desempenho.
O protocolo consiste em calibrar adequadamente um instrumento de XRF, após o que ele é usado para analisar um conjunto de pelo menos sete cimentos de referência, de preferência materiais de referência certificados (CRMs) do NIST. Duas rodadas de análises devem ser concluídas em dias diferentes, repetindo todas as etapas de preparação da amostra. As diferenças entre os valores e as médias dos valores das duas rodadas devem ser calculadas.
Quando sete CRMs forem usados, pelo menos seis das sete diferenças obtidas para um único analito não devem exceder os limites mostrados na coluna 3 da Tabela 1 abaixo e as diferenças restantes não devem exceder o dobro desse valor. Da mesma forma, pelo menos seis das sete médias para cada analito não devem diferir das concentrações certificadas em mais do que o valor mostrado na coluna 4 da Tabela 1, e as médias restantes em mais do que o dobro desse valor.
Realizamos um estudo para confirmar que um instrumento EDXRF compacto pode atender aos requisitos da ASTM C-114 para a análise de cimento, mantendo os tempos de análise curtos sem sacrificar o desempenho.
O espectrômetro EDXRF testado foi equipado com um tubo de janela final Rh resfriado a ar com janela Be fina (0,05 mm) com potência máxima de 50 Watts. Ele foi equipado com um detector de desvio de silício (SDD) resfriado eletricamente com uma área de 30 mm2. O instrumento contava com nove filtros de feixe primário, garantindo que uma condição de excitação ideal fosse sempre encontrada. Um trocador de amostras opcional de 10 posições permitiu a análise sem supervisão. Duas condições de excitação foram usadas para cobrir todos os analitos listados na Tabela 1: uma condição a 4 kV sem filtro para excitar todos os elementos leves de sódio até enxofre e uma segunda condição a 16 kV com um filtro Pd fino para todos os analitos restantes. Usamos um tempo total de 300 s para concluir a análise de uma amostra. Todas as medições foram executadas em vácuo.
Sete CRMs de cimento da série 18xx (NIST SRMs 1880a, 1881a, 1884a, 1885a, 1887a, 1888a e 1889a) foram preparados como pós prensados. Os CRMs de cimento foram moídos com um disco e um moinho de anel por 90 s e prensados em um suporte de ácido bórico a 20 toneladas para produzir um pellet de 32 mm de Ø.
Leia a nota de aplicação para obter os resultados do estudo, além de ver as tabelas de condições de excitação, limites de detecção, diferença entre os valores obtidos nos dias 1 e 2, diferença entre as médias dos valores e os valores certificados e conclusões.
Você pode ler mais sobre essas e outras tecnologias de produção de cimento em nosso Cement, Coal & Minerals Learning Center.
Faça o download da nota de aplicação: Análise de cimento de acordo com a ASTM C114 com o espectrômetro ARL QUANT’X EDXRF
Deja un comentario