La fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica científica de uso común para el monitoreo ambiental de partículas en el aire y la búsqueda de contaminantes inorgánicos en suelos y sedimentos. Las palabras rayos X y fluorescencia pueden resultar algo misteriosas para un no científico, pero se pueden explicar de forma sencilla.
Comencemos con la palabra fluorescencia. La mayoría de la gente conoce el término por una luz fluorescente que se encuentra comúnmente en aulas, fábricas y tiendas; la palabra simplemente significa irradiar luz o alguna otra energía. Una lámpara fluorescente típica usa electricidad para excitar átomos de argón y mercurio, generando radiación de luz blanca, mientras que una lámpara incandescente genera electrones en forma de luz. Un instrumento XRF emplea rayos X para “excitar” un material con el fin de caracterizar su composición, identificando los elementos en una muestra (análisis cualitativo), o informando la cantidad de un elemento en la muestra (análisis cuantitativo).
La ciencia de la espectroscopia de rayos X
Entonces, ¿qué pasa con la palabra rayos X? Mencionamos que los rayos X son la fuente de excitación en un instrumento XRF, pero ese no es su propósito principal en nuestra definición. Los rayos X característicos son un subproducto del proceso de excitación. Y para esto, necesitamos un poco de ciencia. Un rayo X es un subconjunto del espectro electromagnético, que abarca todo, desde ondas de radio hasta luz visible, rayos X y rayos gamma. Todos los materiales están compuestos por átomos, que se representan como elementos en una tabla periódica.
Los átomos están compuestos por partículas subatómicas: neutrones, protones y electrones. Los protones y electrones están cargados eléctricamente, mientras que los neutrones son neutros. El verdadero caballo de batalla de la química, los electrones; están unidos al átomo por la carga de protones de su núcleo. Cuando un átomo pierde un electrón, se ioniza y la carga del átomo normalmente atrae los núcleos de otros átomos para formar enlaces químicos. La mayoría de los elementos, en particular los metales, tienden a unirse con el oxígeno y oxidarse, como el óxido en el hierro. Pueden unirse a sí mismos para formar un material elemental o encontrar un átomo altamente reactivo como el fluoreno o el sodio y causar todo tipo de estragos. La mayoría de los elementos se comportan bien con otros elementos en compuesto que se encuentran. Los compuestos orgánicos se unen a los átomos de carbono, mientras que los compuestos inorgánicos generalmente no lo hacen.
Clasificación de elementos por energías características de rayos X
¿Cómo obtenemos y clasificamos las radiografías características? Los electrones orbitan el núcleo en una serie de capas, etiquetadas como K, L, M, N, etc. Cuando una capa interna pierde un electrón de una fuente de irradiación, se desequilibra y extrae otro electrón de una capa externa para estabilizarse, esta transición emite un nivel de energía en un punto específico del rango de rayos X. Ponga un detector en su instrumento para medir estas energías de rayos X y listo, ya sabe qué elementos encontrará en su material. Si observa una tabla periódica para XRF, encontrará una serie de números que representan las energías de los rayos X característicos para cada tránsito desde las capas externas a las internas que determinan el elemento. Estos niveles de energía se describen en voltios de kilo electrones (keV).
Resolución de picos espectrales conflictivos
Si observa las energías de rayos X en la tabla periódica XRF, notará que cuando pasa el níquel, los números de la capa L son solo unas pocas centésimas de keV. Además, los elementos más ligeros con electrones perdidos de su capa K más interna pueden exhibir el mismo nivel de energía que un elemento más pesado que pierde un electrón de su capa L. Por ejemplo, bario-L (4.467 keV) es casi lo mismo que titanio-K (4.508 keV). Es probable que los geólogos y agrónomos que estudian minerales en los suelos obtengan una gran cantidad de energías de la línea L (bario) informadas de cerca en sus muestras.
Espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión de energía
Un instrumento XRF de dispersión de energía (EDXRF) excita y detecta todos los elementos, desde berilio hasta uranio, proporcionando un espectro de energías con picos de energía que caracterizan al material. Si los usuarios tienen algún conocimiento sobre el material, pueden ajustar la cantidad de energía de excitación para seleccionar un rango espectral más específico o usar un filtro para filtrar las energías en conflicto. El software XRF también puede utilizar algoritmos de ajuste de espectro para ayudar a calibrar un instrumento para una mayor precisión.
Espectrometría de fluorescencia de rayos X con dispersión de longitud de onda
En algunos casos, las energías superpuestas simplemente no se pueden resolver en un instrumento de dispersión de energía. Para ello, necesitamos la Ley de Bragg y equipo especializado. La ley de Bragg describe cómo los rayos X viajan a través de planos paralelos de átomos en un cristal, una vez que se excita el material los rayos X resultantes se alinean y se envían a través de un cristal de difracción, que actúa como un filtro de rayos X de alta sensibilidad. Un dispositivo llamado goniómetro recorre el rango de ángulos de cristal, limitando la medición a longitudes de onda muy específicas. Mientras que en EDXRF, una muestra con bario y titanio mostraría un pico ancho de energías alrededor de 4.5 keV, enmascarando la presencia de dos elementos, el espectrómetro WDXRF muestra dos picos distintos de cada elemento.
Uso de XRF para muestras de calidad del aire y suelo / sedimentos
La fluorescencia de rayos X es una técnica de referencia para los científicos y reguladores ambientales que prueban partículas en el aire e identifican contaminantes en suelos y sedimentos. La fluorescencia de rayos X es el método preferido para analizar muestras relacionadas con el control del aire debido a la naturaleza no destructiva de la técnica y su sensibilidad. EDXRF solo necesita 20 minutos para identificar hasta 40 elementos de los filtros que recolectan material particulado ambiental, dado que los filtros se analizan de forma no destructiva, pueden utilizarse para análisis posteriores mediante otras técnicas. Nuestro espectrómetro Thermo Scientific ARL QUANT’X EDXRF proporciona límites de detección mínimos que son mejores en estándar que los límites de detección prescritos en el método IO-3.3 del compendio de la EPA de EE. UU. para el análisis XRF de material particulado.
La composición de muestras de suelos y sedimentos ricos en minerales requiere una mayor precisión. Por ejemplo, el nivel de energía del plomo es 10,549 keV mientras que el arsénico es 10,532 keV y no se puede resolver con EDXRF. El WDXRF es la técnica comúnmente utilizada para el análisis de suelos y sedimentos debido a su exactitud, precisión, amplio rango de concentraciones (ppm a 100%) y su facilidad de uso. La automatización se puede utilizar para manejar un alto rendimiento de muestras en la gama de elementos más amplia. Diseñado para laboratorios ambientales de alto rendimiento, nuestro espectrómetro Thermo Scientific ARL PERFORM’X WDXRF puede procesar más de 60 muestras por hora, ofreciendo un análisis rápido y preciso de hasta 84 elementos.
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