Monitorización del proceso de curado UV de una tinta basada en polímeros mediante FT-IR

Escrito por Mike Bradley

¿Se puede determinar fácilmente el grado de curado de una tinta basada en polímeros aplicada a una película de Mylar mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR)? (La tinta se serigrafía sobre la película de Mylar y luego se expone a luz UV para curarla). Hemos realizado esta prueba porque la determinación del porcentaje de curado es una herramienta importante de control de calidad (CC) que también se puede utilizar para optimizar el proceso de fabricación del producto.

La prueba y el análisis

En un experimento, se recopilaron espectros utilizando un espectrómetro FT-IR y un accesorio de técnica de muestreo de reflexión total atenuada (ATR) con un cristal de seleniuro de zinc. Se eligió la técnica de muestreo ATR para este análisis con el fin de mejorar la respuesta espectral de la superficie entintada y minimizar la respuesta de la base de la película de Mylar. La cara entintada de la muestra de película de Mylar se presionó simplemente sobre la superficie del cristal de ZnSe del accesorio ATR. No fue necesario preparar la muestra. Los espectros se recogieron a 4 cm^-1 con 32 escaneos de la muestra (tiempo de recogida de la muestra: 40 segundos).

Para esta tinta en particular, el pico de interés se encontraba en 810 cm^-1 y estaba relacionado con el monómero de acrilato libre. A medida que la tinta se curaba, había menos monómero libre, por lo que la intensidad de este pico disminuyó. Para cuantificar el grado de polimerización, se necesitaba un pico estándar interno. Para esta tinta, el pico a 830 cm^-1 no estaba relacionado con la química del curado y se mantuvo sin cambios. Fue un ejercicio sencillo monitorizar la relación entre las alturas de estos dos picos para determinar la cantidad de polimerización que se produjo durante el proceso de curado.

Observamos seis espectros del proceso de polimerización con un porcentaje de curado que oscilaba entre el 0 y el 87 %. En estos seis espectros, autoescalados en la absorbancia de 830 cm^-1, la banda a 810 cm^-1 variaba en intensidad. Cuando las alturas de los picos de las bandas de 830 cm^-1 y 810 cm^-1 eran casi idénticas, la tinta no estaba curada. Cuando la altura del pico de la banda de 810 cm^-1 era la más baja con respecto a la absorbancia de 830 cm^-1, la tinta estaba curada en un 87 %.

Las figuras del gráfico mostraron una relación lineal entre el porcentaje de curado y la relación entre las áreas de los picos. A continuación, se relacionaron las propiedades físicas de la tinta curada con el porcentaje de curado para determinar el proceso de fabricación óptimo para la tinta curada por UV basándose en la determinación de control de calidad de las relaciones entre las bandas espectrales.

Llegamos a la conclusión de que el uso de FT-IR con muestreo ATR proporciona una determinación rápida y sencilla de la calidad y el estado de la polimerización curable por UV en tintas.

Lea la nota de aplicación Monitorización del proceso de curado UV de una tinta a base de polímeros mediante FT-IR para ver el espectro de la muestra antes de la irradiación UV, las seis líneas del gráfico de espectros, una macro sencilla que calcula la altura del pico en la relación de 810 cm^-1/830 cm^-1 para cada espectro de muestra utilizando un punto de corrección de la línea base a 895 cm^-1 y el gráfico de la relación lineal.

Recursos adicionales

• Centro de aprendizaje sobre espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (Centro de aprendizaje FTIR)
• Academia de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR)
• Nota de aplicación: Monitorización del proceso de curado UV de una tinta basada en polímeros mediante FT-IR