Mejor juntos: XRF y XRD

Escrito por Raphael Yerly

La fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica analítica no destructiva que se utiliza para determinar la composición elemental de los materiales. Los analizadores XRF determinan la composición química de una muestra midiendo los rayos X fluorescentes (o secundarios) que emite una muestra cuando es excitada por una fuente de rayos X primaria. Cada uno de los elementos presentes en una muestra produce un conjunto de rayos X fluorescentes característicos que son únicos para ese elemento específico. Los analizadores XRF están disponibles en modelos portátiles diseñados para proporcionar un análisis elemental instantáneo para obtener información inmediata sobre el terreno, o en sistemas de laboratorio diseñados para proporcionar análisis cualitativos y cuantitativos para el control de procesos y calidad.

Ambos tipos de equipos XRF se utilizan en aplicaciones tan diversas como la fabricación de cemento, la metalurgia, la minería, el petróleo, los polímeros, las pinturas y los productos químicos, las investigaciones forenses y el análisis medioambiental. El análisis XRF determina la composición elemental de una muestra, pero no proporciona información sobre cómo se combinan los distintos elementos. Esta información mineralógica solo se puede obtener mediante la difracción de rayos X (XRD). La XRD es una técnica analítica versátil y no destructiva que revela información estructural y química detallada sobre la cristalografía de los materiales. La XRD examina la dispersión característica de los rayos X de un material cristalino, o patrón de difracción, que revela la estructura atómica del material. El análisis cualitativo es posible comparando el patrón XRD de un material desconocido con una biblioteca de patrones conocidos.

Entre las numerosas aplicaciones de la XRD se incluyen:

• Identificación de fases únicas o múltiples en una muestra desconocida
• Cuantificación de fases conocidas de una mezcla
• Evaluación del contenido amorfo
• Cristalografía: resolución de la estructura cristalina
• Análisis no ambiental: cambios en la estructura cristalina con la temperatura, la presión o la fase gaseosa
• Análisis de superficies y películas delgadas
• Análisis de texturas

La XRD puede considerarse complementaria a la XRF

Aunque sus principios son diferentes, la XRD puede considerarse complementaria a la XRF. En una muestra cristalina típica, la XRF podría medir, por ejemplo, la concentración total de calcio (Ca) o la concentración total de hierro (Fe). La XRD permite analizar las fases o compuestos de materiales cristalinos como rocas, minerales y materiales y productos óxidos. Así, en la misma muestra, el XRD lleva el análisis un paso más allá y proporciona información sobre el contenido de CaO, CaCO₃, Ca(OH)₂ y otras fases de Ca, o los niveles de fases de Fe, como FeO, Fe₂O₃, Fe₃O₄, Fe₃C y otras fases de Fe. Por lo tanto, la combinación de los resultados de las técnicas XRF y XRD permite una caracterización mejor y más completa de cualquier muestra cristalina dada.

Tradicionalmente, la realización de ambos tipos de análisis requería dos instrumentos de rayos X independientes, cuyo mantenimiento y funcionamiento suponían un costo significativo para el usuario. Sin embargo, la integración de innovadores sistemas de difracción de rayos X permite incluir ambas técnicas en un mismo instrumento, lo que supone importantes ventajas para el usuario.

• Una sola introducción de muestras
• Una única interfaz de usuario para ambas técnicas
• Resultados elementales y de fase fusionados en un único boletín de análisis
• Espacio mínimo
• Sin enfriador de agua a niveles de potencia medios.

La instrumentación combinada XRF-XRD tiene muchas aplicaciones útiles, entre las que se incluyen el análisis de:

• Análisis elemental en todo tipo de materiales
• Cal libre en clinker y escorias
• Fases del clinker
• Determinación de Fe₂+ en sinterizados
• Fases del hierro en procesos DRI (hierro de reducción directa)
• Fases relacionadas con la electrólisis del aluminio.

Para obtener más información sobre otras tecnologías analíticas especialmente útiles en las industrias metalúrgica y minera, lea las siguientes entradas del blog:

• Enfoque tecnológico: Fluorescencia de rayos X (XRF) en la minería
• Enfoque tecnológico: Detectores de deriva de silicio
• Enfoque tecnológico: Espectrometría de emisión óptica para aleaciones y oligoelementos en metales
• Enfoque tecnológico: Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS)