表面分析のためのXPS手法

表面および表面下界面の化学的状態を理解するには、いくつかの異なるXPS実験モードの使用、さらにはUPS、REELS、Raman分光法などの補完的な分析手法の使用までもが必要になります。 単一点でのポイントアンドシュート分析から複雑なマルチモーダル手法まで、Thermo Scientificの表面分析装置は、試料から情報を最大限に引き出すために必要な分析手法を提供します。


X線光電子分光法とは

XPSは、材料内の元素の元素組成、実験式、化学状態、電子状態を測定できます。 XPSスペクトルは、固体表面にX線ビームを照射しながら、同時に分析対象材料の表層1~10ナノメートルから放出された電子の運動エネルギーを測定することにより得られます。


微小領域のX線光電子分光法

微小領域もしくは選択領域のX線光電子分光法(SAXPS)は、表面の傷や粒子など、固体表面上の小さな特徴の分析に使用されます。 この手法は、特定の領域からの検出信号を最大化しながら、周囲の領域からの信号寄与を最小限に抑えます。

アクリル酸ポリマー基板に堆積したフッ素ポリマーの特定の関心領域から取得したスペクトル。

XPS帯電効果の低減

表面が電気的に絶縁されている場合、表面の正電荷の蓄積がXPSスペクトルに大きな影響を与えます。 電荷補償は、外部源から電子を供給して表面電荷を中和することでこの影響を低減します。 このプロセスにより、帯電を安定化させて調整し、表面を数電子ボルト内でほぼ中性の状態に維持します。

絶縁性フッ素樹脂コーティングのC1sスペクトル

XPSデプスプロファイリング

デプスプロファイリングの基本

デプスプロファイリングとは、イオンビームを用いて試料表面を除去し、各段階でデータを収集する手法です。 この手法は高分解能の組成プロファイルを提供し、表面からバルクまでの組成の変化を調べることができます。 デプスプロファイルは、腐食、表面酸化、材料界面の化学的性質などの研究に役立ちます。

デプスプロファイリングでは、試料内部の分析も可能になるため、界面や他の層の化学的状態を測定することが可能になります。

単原子およびガスクラスターイオンによるデプスプロファイリング

Thermo ScientificのMAGCISデュアルモードイオン源は、軟質材料および硬質材料のデプスプロファイリング分析と表面クリーニングを単一のXPS装置上で行えます。 新しいガスクラスターイオン源は、これまではXPSデプスプロファイリングではアクセスできなかったいくつかの材料クラスの分析を可能にします。


XPSイメージング

XPSは、表面上の点や小さな特徴の特定に加えて、試料表面の2次元情報取得にも使用されます。 これは、表面全体の化学組成の分布を理解したり、汚染の境界を見つけたり、極薄コーティングの厚さのばらつきを調べたりするのに有用です。 XPS画像の取得には、マッピング(逐次取得)とパラレルイメージング(並列取得)という2つの手法が使用されます。

Cu基板上のBN(赤)と残留有機N前駆体(緑)のN1s at% XPSイメージ

角度分解XPS

角度分解X線光電子分光法(ARXPS)は、さまざまな放出角度で電子を収集し、さまざまな深度の電子検出を可能にします。 この手法からは、超薄膜の厚さと組成に関する貴重な分析情報が得られます。

金属試料上の単純な酸化物に対して、検出放出角を変化させることで観察される信号強度の変化。

硬X線光電子分光法

標準的なAl K-alpha線源よりも高いエネルギーレベルのX線源を採用することで、XPS分析の強化が可能となります。 これは一般的にHAXPESと呼ばれます。 高い光子エネルギーはより深い分析を可能にし、他の方法ではアクセスできない内殻準位への到達を可能にします。 また、X線誘起オージェ特性と組み合わせてワグナープロットを生成することもでき、表面の化学状態の解釈に役立ちます。 

Al K-alpha X線源とAg L-alpha X線源を使用した分析深度の違いを示す、NiFeCo表面からのFe2pデータ。

相関イメージングおよび表面分析ワークフロー

Thermo Scientific相関イメージングおよび表面分析ワークフローを用いて、SEMとXPSの両者の能力を活用できます。 当社のXPSとSEMのデータセットを統合することで、試料に関するより深い分析情報を得ることができます。

 

サンプルを包括的に理解するためには、異なる装置で分析する必要が生じる場合がよくあります。 SEM-EDXマッピングでは組成情報を取得できますが、重要な表面化学状態までは明らかにできません。 一方、XPSは表面化学状態の詳細を提供しますが、化学状態と構造間の相互作用を説明するための高分解能イメージが得られない場合があります。 CISAワークフローはこのギャップを補完し、包括的なサンプルの把握を可能にします。

CISAワークフローは、XPSとSEM分析を組み合わせることにより、表面の定量的な化学組成情報と顕微鏡像による構造情報を正確に統合します。

For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures.