電子顕微鏡を用いた微細構造解析がもたらすリチウムイオン電池の開発および生産への知見

リチウムイオン電池研究および製造のための材料特性評価ソリューション

電池特性を決定付ける電池材料の組成、組織、結晶構造の詳細な解析は、あらゆる電池の研究開発にとって、非常に重要です。新規電極材料であれ、電解質であれ、ナノスケールレベルにおける微細構造変化の積み重ねが電池特性を決定付けるからです。

 

当社の顕微鏡および分光法ソリューションスイートにより、セルレベルからナノおよび原子スケールにいたるまで、元素、化学的、構造的特性を極めて詳細に調べることができます。 こうして得られる材料特性評価に関する知見を活用することで、知識を基にリチウムイオン電池のバリューチェーン全体を確実に前進させることができ、より経済的なオペレーションと優れたリチウムイオン電池性能の実現に寄与します。

当社のリチウムイオン電池コミュニティにご参加ください

リチウムイオン電池材料の研究、製造、品質、リサイクルの進歩を網羅する最新情報を常に把握することができます。


リチウムイオン電池の研究開発

リチウムイオン電池の研究者は、構造と機能の関連性を詳細に理解することで、より高性能な装置の効率的な進歩に貢献しています。 これには、一方では信頼性の高い詳細な構造的および化学的特性評価が求められ、他方では変化の影響を厳密に評価することが求められます。

 

材料の自然状態での微細構造レベルでの特性評価、電極に対するサイクリングによる影響の定量、固体電解質界面(SEI)での挙動の詳細な理解のすべてが進歩への道を開く重要な活動です。

 

電池研究者は、SEM、DualBeam FIB-SEM、TEM、XPSなど、当社のすべての分光法および顕微鏡装置のもっとも重要なユーザーです。 彼らは、セルレベルから個々の粒子形態にいたる詳細な2Dおよび3Dモデルを構築し、セル内の分子輸送を理解するのに十分な詳細度で相分布、界面表面積、元素分布、接続性、および屈曲性を特性評価する能力を評価しています。 強力なソフトウエアは、さまざまなスケールで行われた測定の有用性と価値を最大化し、データの有用性を最大化する方法でプレゼンテーションと視覚化を可能にします。

固体電池の正極/固体電解質界面のクライオSTEM/EDS分析。 ラメラはThermo Scientific IGSTワークフローによって調製されます。 Zhang et. al, Chem. Commun., 2023,59, 4600-4603

多くのリチウムイオン電池材料はビームダメージを受けやすく、空気に敏感です。そのため、試料移送中の適切な保護なし、および電子顕微鏡およびXPS内での適切な解析戦略なしで、自然な状態で解析することは困難です。

Thermo Scientific不活性ガス試料移送(IGST)ワークフローは、DualBeam装置とTEMを組み合わせることにより、信頼性と再現性に優れた方法で、リチウムイオン電池材料の本来の状態をナノメートルスケールにまで解析できます。 IGSTワークフローを利用した場合、正極-電解質界面(CEI)層の解析は、全固体電池の分解プロセスを包括的に把握するのに役立ち、これらの次世代電池の設計および開発の指針となります。

XPSで電池材料の表面層の元素および化学状態を解析する場合(新鮮電池とサイクル電池のSEI比較など)、Thermo Scientific Vacuum Transfer Module(VTM)は、グローブボックスからXPSに移して解析を行う際に、電池電極試料を空気や湿気の汚染から保護します。

新品の正極試料(青)と使用済みの正極試料(赤)のXPSスペクトル。 使用済みの正極試料はVTMを介してグローブボックスとXPSの間を移送されます

リチウムイオン電池の品質管理

バッテリーメーカーの最大の目標は、信頼性の高い性能を安定的に提供し、競争力のある価格で製品を市場に供給することです。 これらの目標を達成するためには、材料、製造プロセス、電池性能をより深く理解することが不可欠です。 原材料の供給、プロセスのトラブルシューティング、不良解析、廃棄物の最小化に関して、効果的な意思決定を行うためには、生産時点の関連情報が必要です。 リチウムイオン電池業界は、使用する材料とプロセスの最適化に関する技術進歩を現在も求めています。

 

原材料および電極の品質管理(QC)は、SEMが活用できる主要な分野であり、形状管理における形態異常の正確な検出や、不純物分析における異物や汚染物質の検出が可能です。 同様に、汚染物質や欠陥も、全体にわたる明確な懸念事項であり、メーカーは問題を検出するだけでなく、根本原因の特定に必要な情報を提供するために、関連性の高い詳細な分析に依存しています。 SEMと自動化ソフトウエアソリューションの組み合わせは、リチウムイオン電池製造におけるQCの強力なツールとなります。

粒子形態解析

当社のソリューションはリチウムイオン電池製造における品質管理を強化することで、正極前駆体および粒子の評価を効率化します。 このプロセスには、さまざまなスケールでのサイズ分布測定と表面構造解析が含まれます。 AutoScan ScriptやThermo Scientific Phenom ParticleMetricソフトウエアなどの自動SEM画像解析により、手動での入力時間が数時間から数分に大幅に短縮され、正確なデータが取得されます。 この効率的なアプローチでは、前駆体の粒子粒度を検証することで正極の品質を維持し、QC基準を満たしていない前駆体を特定して対処することでコスト削減を促進し、回収と再処理を可能にします。

粒子形態QCの自動ワークフローと比較した一般的なSEMイメージングワークフロー

リチウムイオン電池材料内の不純物分析

リチウムイオン電池製造の最適化において、当社のソリューションは、特に銅(Cu)および鉄(Fe)の金属不純物粒子に関連する不純物の課題に対処し、短絡や熱流出のリスクを最小限に抑えます。 従来の不純物検出法は時間のかかる手作業によるものです。 当社のアプローチは、自動SEM分析とThermo Scientific Perceptionソフトウエアを統合し、製造プロセス全体にわたり迅速かつ正確な不純物検出を保証します。 このシステムは形態と組成に基づいて粒子を分類し、高スループット化を促進します。 特定の基準や、徹底的な不純物分析用に記録された粒子画像、マスク画像、位置、形態詳細、標識スペクトルなどの包括的なデータに照らして不純物レベルを効率的に評価できます。 その結果はISO16232/VDA19規格に準拠して示され、リチウムイオン電池製造における歩留まりの向上とスクラップの削減に貢献します。

NMC正極粉末試料をPerceptionソフトウエアで分析した際の代表的な汚染物質粒子の粒子情報テーブル

リチウムイオン電池QA/QC用自動イメージング解析ソリューション

現代のバッテリー製造には、限られたリソース、廃棄率に影響を与える増加するテストへの対応、およびオペレーターや製造拠点間で結果の再現性と信頼性を確保する必要性など、多様な課題が存在します。Thermo Scientific Avizo Trueput ソフトウエアは、バッテリー製造環境において、粒子サイズ分布、割れた粒子の検出、粒子バインダー/空孔/割れ分析、前駆体一次構造分析、およびカレンダー処理後の層の分析を含む、自動化されたSEM画像解析機能を提供します。 このシステムは、データの解釈の一貫性を確保し、生産性および効率性を向上させます。さらに、包括的なデータに基づいた明確でシンプルな合格/不合格レポートを提供し、製造現場での迅速な意思決定を支援します。


リチウムイオン電池の不良解析

リチウムイオン電池の劣化メカニズム。

リチウムイオン電池製造における問題は、原材料の供給からセルの組み立てにいたるまで、製造プロセス全体を通して発生する可能性があります。 はんだ、漏れ、剥離、および不均一性の問題はすべて日常的に発生するため、不良解析は重要なステップとなっています。 詳細な故障分析は、製造企業が最高レベルの性能を維持するための方法を学ぶ上で不可欠です。一方、劣化のメカニズムを詳細に理解することは、性能向上に不可欠な情報を提供します。 電子顕微鏡は不良原因の解明に重要な役割を果たし、効果的な是正措置を可能にします。

a)およびb)CleanMillシステムで調製したNMC正極試料の断面。CleanConnectシステムを用いてApreo 2 SEMに転送。c)CleanConnectシステムによる保護なしで、CleanMillシステムを使用して作製したNMC正極の断面。

リチウムイオン電池製造効率の向上において、当社のソリューションは、品質とスピードに重点を置き、試料調製に革命をもたらします。 詳細な電極構造解析のための高品質な断面の重要性は、電池セルの不良を理解するためにもっとも重要です。 従来の方法では、アーチファクトが発生することが多く、効果的な解析を妨げていました。 当社のアプローチでは、Thermo Scientific CleanMillブロードイオンビームシステムと完全な不活性ガス試料移送のためにThermo Scientific CleanConnect試料移送システムを使用し、保護された環境を確保します。 この組み合わせにより、迅速で高品質な表面調製が可能になり、手動での作業を最小限に抑えることができます。 このように高度な試料調製を行うことで、SEMは層の厚さ、粒子サイズ、結晶構造、亀裂、多孔性に関する重要な知見を明らかにします。 空気による変質を回避することで、関連するデータの正確性を確保し、調査の信頼性を高め、より効率的で時間のかからない試料調製プロセスに貢献します。

For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures.