Raman 및 FTIR 분광법을 사용한 배터리 화합물 분석

Raman 및 FTIR 기기 In situ 및 Ex situ 분석

Thermo Scientific Raman 및 FTIR 기기는 in situ 및 ex situ분석 모두에 사용할 수 있습니다. in situ라는 용어는 작동 조건 하의 조립된 셀에서 배터리 구성 요소를 연구하는 실험을 설명하는 데 사용됩니다. 예를 들어, in situ 분석을 통해 충전 및 방전 주기 동안 발생하는 화학 반응을 확인할 수 있습니다.

in situ 분석은 일반적으로 새로운 배터리 물질을 연구하고 개발하는 데 사용됩니다. 조성을 설계하고 후보 배터리를 시범적으로 생산한 후 연구자들은 불량 모드와 성능의 차이에 관심을 가지게 됩니다. 예를 들어, 하나의 프로덕션 실행이 다른 프로덕션 실행보다 나은 이유는 무엇입니까? 한 개의 배터리에서 결함이 발견되었지만 동일한 배치의 다른 배터리는 정상적으로 작동하는 이유는 무엇입니까?

이러한 질문에 답하기 위해 연구자들은 배터리 셀을 조심스럽게 분해하여 개별 구성 요소를 검사합니다. 이것을 ex situ 분석이라고 하는데 구성 요소가 작동 중인 배터리 셀에서 제거되기 때문입니다. 배터리 구성 요소를 습기와 산화로부터 보호하기 위해 아르곤 충전 글러브 박스와 같은 비활성 환경에서 분해 및 분석을 수행해야 합니다. 예를 들어, 음극-분리막-양극의 샌드위치는 조심스럽게 분리하고 헹궈서 과도한 전해질을 제거해야 합니다.

Thermo Scientific Nicolet Summit FTIR 기기 등의 소형 분석기를 글러브 박스 내부에 설치하여 시료를 분석할 수 있습니다. 그렇지 않으면, 외부 기기 분석을 위해 시료를 글러브 박스에서 제거하여 밀봉된 트랜스퍼 셀(Thermo Fisher Scientific에서 이용 가능)로 옮겨야 합니다. 

다른 리튬 이온 배터리 검사 기술과 달리 Raman 분광법은 시료 준비없이 또는 최소한의 시료 준비로 몇 초 이내에 배터리 물질을 식별할 수 있습니다. Thermo Scientific Raman 기기 및 소프트웨어를 통해, 과학 전문 지식이 부족한 사용자를 포함하여 모든 수준의 사용자가 이러한 도구를 사용할 수 있습니다. 

Raman 분광법은 리튬 이온 배터리에 사용되는 양극, 음극, 전해질을 위한 원료 물질의 화학적 특성을 식별하는 데 사용됩니다. 또한 완제품 배터리의 최고 성능에 요구되는 물질의 특정한 조성이 포함되었는지 확인하는 데에도 사용됩니다.

음극 SEI 층에 대한 Ex situ Raman 분석

리튬 이온 배터리 연구의 중점 분야 중 하나는 시간이 지나면서 성능이 떨어지는 이유를 이해하는 것입니다. 연구에 따르면 전극 표면에 형성된 solid electrolyte interphase(SEI) 층이 성능에 있어 매우 중요합니다. SEI 층은 최초 몇 번의 충전/방전 주기 동안 유기 및 무기 화합물을 축적하여 형성되는 것으로 전극이 더 이상 분해되지 않도록 안정화하고 가역적 용량을 촉진합니다. SEI 층은 복잡하기 때문에 많은 분석 기법이 그 형성과 작용을 이해하는 데 사용될 수 있습니다.

이 그림은 아르곤 충전 글러브 박스 내에서 사용된 배터리에서 추출한 음극 단면의 현미경 사진을 보여주는 것으로 중앙에 구리 집전체가 있고 양쪽 표면에 음극 물질이 코팅되어 있습니다. 중첩된 그림은 Thermo Scientific DXR3xi Raman 이미징 현미경 상에서 생성된 컬러 코드된 Raman 이미지이며 삽입된 Raman 스펙트럼의 스펙트럼 차이로부터 얻은 것입니다. Raman 이미지는 구리 집전체의 한쪽 면에 있는 코팅이 카본 블랙(적색으로 표시)으로 이루어진 반면 다른 면은 활성 흑연 상(청색으로 표시)으로 밀도가 훨씬 더 높음을 명확하게 보여줍니다.  

이 예에서는 기존의 단일 지점 측정에 비해 Raman 이미징의 장점을 보여줍니다. 두 코팅의 주요 차이점이 측정 지점에 의존하는 단일 지점 측정에서는 쉽게 누락될 수 있습니다.

음극 SEI에 대한 Ex situ Raman 분석. 현미경 사진은 리튬 이온 배터리 음극의 단면을 보여줍니다. Raman 이미지는 한 쪽의 카본 블랙(적색)과 다른 쪽 활성 흑연 상(청색)을 대조하여 구리 집전체 각 면의 코팅이 명확하게 다르다는 것을 나타냅니다. 컬러는 다변량 곡선 해상도(multivariate curve resolution, MCR)에 의해 할당되었습니다. 삽입된 것은 Raman 스펙트럼을 나타내며, Raman 이미지로 영역에 대해 컬러 코드되었습니다. 시료는 DXR3xi Raman 현미경의 이전 모델에서 분석하기 위해 아르곤 충전 글러브 박스 안에서 추출되었고 Thermo Scientific 트랜스퍼 셀에서 밀봉되었습니다.

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