O cimento é um componente essencial no setor de construção e é usado para fabricar uma ampla variedade de produtos, incluindo concreto, argamassa e rejunte. A qualidade e o desempenho desses materiais dependem da estrutura cristalina e da composição química do cimento utilizado. É certo que a otimização da composição e da estrutura do cimento pode ajudar na economia de energia e beneficiar o meio ambiente.
A difração de raios X (XRD) é uma técnica analítica amplamente utilizada para analisar a composição e a estrutura dos materiais, inclusive do cimento. É uma técnica não destrutiva que fornece informações valiosas sobre as fases cristalográficas presentes em materiais à base de cimento, permitindo que engenheiros e cientistas otimizem o processo de produção e melhorem o desempenho do cimento.
A difração de raios X é um fenômeno no qual os átomos de um cristal, em virtude de seu espaçamento uniforme, causam um padrão de interferência das ondas em um feixe incidente de raios X. Os planos atômicos do cristal agem sobre os raios X da mesma forma que uma grade uniformemente regrada age sobre um feixe de luz. O padrão de interferência resultante é específico da estrutura atômica de uma determinada substância e fornece informações sobre a disposição dos átomos ou moléculas no cristal.
Em uma medição de XRD, uma amostra é colocada em um difratômetro de raios X e é irradiada com um feixe de raios X primários em um ângulo definido pela geometria de difração relevante. A geometria de Bragg-Brentano está entre as mais comumente usadas em XRD de pó, também conhecida como XRPD. Ela se baseia no movimento do tubo de raios X e do detector em um caminho circular para detectar os raios X dispersos de uma amostra e obter um padrão de difração completo. Desde que a Lei de Bragg tenha sido satisfeita, quando o feixe primário de raios X interage com a amostra, ele se difrata e produz um feixe secundário que pode ser captado por um detector. Isso produz um padrão de difração que é característico da estrutura cristalográfica exclusiva da amostra.
Análise de amostra de cimento com XRD
Medimos uma amostra de cimento em pó em reflexão usando um difratômetro de raios X com radiação Cu Kα (filtro Ni). A amostra foi medida em onze repetições de 5 minutos para calcular a reprodutibilidade. A quantificação de fase foi então realizada com o Profex 1 (algoritmo BGMN) usando uma abordagem de parâmetros fundamentais. As estruturas de referência foram selecionadas de acordo com Aranda et.al (2012).2
A amostra não continha aditivos amorfos. A quantificação das modificações C3S M1 e M3 foi possível e resultou em um desvio padrão de 1,2% (1σ). A composição estava de acordo com as especificações feitas na norma ASTM C150 sobre OPC Tipo 1.
A ASTM C150/C150M-22 é a especificação padrão para o cimento Portland. “O cimento coberto por esta especificação deve conter apenas os seguintes ingredientes: clínquer de cimento Portland; água ou sulfato de cálcio, ou ambos; calcário; adições de processamento; e adição de ar para cimento Portland com ar. O cimento Portland de cada um dos oito tipos deve ter as seguintes composições químicas: óxido de alumínio, óxido férrico, óxido de magnésio, trióxido de enxofre, silicato tricálcico, silicato dicálcico, aluminato tricálcico e aluminofernita tetracálcica”.
Vale ressaltar que C3S (73,5%) e C4AF (10,0%) foram altos, com C2S (2,2%) e C3A (6,4%) baixos, enquanto a soma dos sulfatos de cálcio foi igual a 6,3%. Todos os valores ainda estavam de acordo com a ASTM C150.
A difração de raios X (XRD) provou ser uma solução adequada para qualquer tarefa de controle de processo no setor de cimento, inclusive para ajudar a melhorar o desempenho de materiais à base de cimento.
Você pode ver os resultados, incluindo tabelas, gráficos e espectros na nota de aplicação: Análise quantitativa de C3S M1/M3 em CEM Ι usando o XRD de bancada ARL X’TRA Companion.
Referências e recursos adicionais
- N. Döbelin, R. Kleeberg, J. Appl. Crystallogr. 2015, 48, 1573-1580.
- M.A.G. Aranda, A.G. De la Torre, L. León-Reina, Rev. Mineral. Geochem. 2012, 74, 169-209.
Nota de aplicação: Análise quantitativa de C3S M1/M3 em CEM Ι usando ARL X’TRA Companion benchtop XRD.
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