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GC-MSで行う食用油の高感度フタル酸の定量とは？

Written by | Published: 09.21.2018

食用油（または安価なオイル）に農薬、汚染物質などの有害物質がないことを証明するためのワークフローとして堅牢なガスクロマトグラフ（GC）は重要です。

安心安全な高純度の食用油が容器に入っていたとしても、ラボでもう一度品質チェックを行うことが必要です。というのは、実は容器が問題だからです。フタル酸エステルは、食品包装や他の食品接触材料（FCM）に使用されるプラスチックの柔軟性を高める可塑剤として広く使用されています。 しかし、このフタル酸エステルの化合物は親ポリマーマトリックスに化学的に結合していないため、表面的には安全に見えても、多量のフタル酸エステルが食品に移っている可能性があるのは確かです。

食品検査ワークフローにおける、堅牢なGC-MSを用いたフタル酸エステルスクリーニング

近年、フタル酸エステルがわたしたち人間のさまざまな健康問題に影響することが次々と明らかになってきています。たとえば、内分泌かく乱物質として分類されるフタル酸は、ホルモンを驚くほど巧みに模倣し、内分泌系の正常機能を変えてしまいます。また、子供の自閉症の発達や、様々な生殖機能の問題に深く関わっています。このような問題から消費者の健康を守るために、世界の食品安全機関は食品接触材料（FCM）から食品へフタル酸が移行しないよう、ガイドラインを制定しました。例えば、欧州食品安全機関（European Food Safety Authority）は、最終的なFCM製品の0.1％で食品と接触するプラスチック材料において、特定化学物質の混入制限を設定しています。 同様に、中国および台湾の規制機関は、1000μg/ kgに対して食品中の1 ppm（1 ppm）までの混入制限を設けています。これらの背景から、食品検査機関は、微量なフタル酸エステルを正確に定量するために、 非常に高感度で堅牢な分析技術が求められています。日々進化するGC-MS技術は、より高感度で選択性のある、堅牢なフタル酸エステルの食品検査ワークフローの確立を可能にしています。

食用油における高感度GC-MSの分析技術

フタル酸は親油性の性質があるので、食用油のような脂肪性食品にとって、フタル酸が混入することは特に問題です。北米、欧州、アジアの消費者市場で販売されている植物油中のフタル酸エステルのレベルが一貫して高いことが研究でも明らかになっています。そうしたことから、食用油中のフタル酸エステルのGC-MS分析は、食品検査を行うラボにとって重要な課題です。 しかし、植物油にはトリアシルグリセリドのような複雑な混合物が含まれているため、クロマトグラフや分析を行う上でのサンプル作成が困難です。さらに、容易にイオン化できるマトリックス化合物の存在下では、バックグラウンドからフタル酸塩を識別することが極めて困難です。特にフルスキャンを駆使したワークフローであれば、なおさらです。

このようなマトリックス化合物の複雑さを低減する1つの方法は、選択イオンモニタリング（SIM）を用いることです。 Timed-SIMは、より高感度な分析物検出を可能にする定量フタル酸分析に最適な選択肢です。データが全質量範囲ではなく特定の質量についてのみ得られることで、スペクトルの複雑さが大幅に低減されるからです。そこで、SIMのパフォーマンスを実証するため、高性能として定評のあるThermo Scientific ISQ 7000シングル四重極AEI GC-MSシステムを用い、植物油中の高感度フタル酸検出を行いました。Thermo ScientificのChromeleon Chromatography Data Systemのソフトウェアを使用し、スキャン速度および滞留時間を最適化すると、0.01ng / mL（0.1μg）の低レベルでフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)(DEHP)およびジブチルフタレート（DBP）が検出されました。 フタル酸エステルの主要な分析対象物における定量限界は、5〜25μg/ kgの範囲でした。この類まれなる感度と選択性を支えるのは、システムの高度なAEIイオン源です。 その革新的なソース形状は、イオン化効率を高め、イオンビームを狭くします。 AEIイオン源を使用して向上した感度は、より希釈されたサンプルの使用およびスプリット比の増加を可能にし、GC流路の汚染を最小限に抑えます。 これにより、広範囲で、そして高価なサンプルの準備、計器の保守と消耗品の交換が不要になりました。最新のGC-MSワークフローは、食品包装材料分析で、消費者の健康リスクを守る強力な役割を果たしています。 こうしたワークフローは、AEIイオン源とTimed-SIMの獲得技術により、現代の食品検査規格に要求される高品質レベルの感度、選択性、堅牢性を満たしています。食用油中の高感度で選択的で堅牢なフタル酸の定量化について、さらにお知りになりたい方は、弊社アプリケーションノート「シングル四重極GC-MSによる植物油中のフタレートのルーチン測定（英語）」をご覧ください。
 
※本記事は下記ページを翻訳したものを掲載しております。
http://analyteguru.com/sensitive-phthalate-quantitation-in-cooking-oil-by-gc-ms/
 

  

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