Search
設置環境/緊急時の装置停止方法
- 緊急時にプラズマを消す方法は？
- 停電が予定されています。装置のシャットダウンの方法は？
- Arガスなどの消費量について教えてください。
- 装置の発熱量を教えてください。
- ダクトに必要な排気量を教えてください。
アプリケーション
ソフトウエア
- Qtegraを英語表記にすることはできますか？
- 測定結果をクエリで出力するには？
- 検量線のY軸ラベルをレシオに変更するには？
- 検量線のY軸ラベルをデフォルト設定でレシオに変更するには？
- 有効数字桁数のデフォルト設定を変更するには？
- データのバックアップ方法は？
- スペクトルビューを表示するには？
- プラズマ点火前のパージ時間を長くするには？
メンテナンス
設置環境/緊急時の装置停止方法
iCAP Q / RQ
プラズマの緊急停止方法
ハンドルを180度時計方向に回してください。
PCとの通信エラー等でプラズマを消灯した場合は、2分経過後に装置の左側面のメインスイッチをOFF、30秒後にON、PCを再起動したのちに再開してください。
- プラズマが消灯して装置がスタンバイ状態であることを確認します。
- アルゴンガスの元栓を開けて、装置にガス圧(0.6MPa)がかかる状態にします。
- 装置左側面のメインパワースイッチをOFFの位置にします。
- アルゴンガスの元栓を閉めます。
- 装置上部排気を停止します。
上記シャットダウンの状態からの起動方法
- 装置上部のダクトが排気していることを確認してください。
- アルゴンガスの元栓を開けて、装置にガス圧(0.6MPa)がかかる状態にします。
- 装置左側面のメインパワースイッチをONの位置にします。
- 装置コントロールでペニング圧が5×10-7mbarに到達後、測定可能です。
※真空度が悪い状態で測定を行うと検出器の寿命が短くなる恐れがあります ので、十分に真空が引けた状態でご使用ください。
装置背面から見た上部排気口。
- 装置内部電子部品等から発せられる熱を排気します。
- プラズマによって生じる熱とオゾンなど有害なガスを排気します。
排気ポートの外径は直径60.3mmです。標準で付属する排気用フレキシブルホー スは内径63mmで長さが6mです。
| 排気の種類 | フレキシブルホース内径[mm] | 排気速度[m/s] | 排気流量[m3/h] |
|---|---|---|---|
| 1．熱排気 | 63 | 4 ~ 6 | 45 ~ 67 |
| 2．プラズマ排気 | 63 | 4 ~ 6 | 67 ~ 90 |
装置に接続すると圧損が生じるため、ダンパーが半開の状態で上記排気量が望ましいです。
アプリケーション
導入可能な酸濃度、マトリックス濃度は？
iCAP Q / RQ
| < 1% | < 5% | < 10% | 低流量ネブライザー | スプレーチャンバー | インジェクター | コーン | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 酸 | 硝酸 | 〇 | 〇 | 〇 | 40％ | 石英 | 石英 | ニッケル |
| 塩酸 | 〇 | 〇 | 〇 | 18％ | 石英 | 石英 | ニッケル | |
| フッ酸 | 〇 | 〇 | 〇 | 30％ | PFA | サファイア | プラチナ | |
| 硫酸 | 〇 | 〇 | × | 10％ | 石英 | 石英 | プラチナ | |
| リン酸 | 〇 | × | × | - | 石英 | 石英 | プラチナ | |
| 王水 | 〇 | 〇 | × | 10％ | 石英 | 石英 | ニッケル | |
| アルカリ | TMAH | 〇 | 〇 | 〇 | 20％ | PFA | 石英 | ニッケル |
| アンモニア | 〇 | 〇 | 〇 | 20％ | PFA | 石英 | ニッケル | |
| 有機溶媒 | - | - | - | - | - | 内径1mm | プラチナ |
備考
酸
- 塩酸：V, Asには干渉がありますが、KEDモードにおいてある程度抑えることができます。
- 硫酸：Ti, V, Znに干渉があります。47Ti, 68Znでの測定が一般的です。
- リン酸：プラズマ中で分解されにくく、腐食性が高いため、装置内部のダメージを考慮する必要があります。
アルカリ
- TMAH：Tune solutionでの装置調整後、しばらく超純水で置換してからアルカリを導入してください。
- アンモニア：Tune solutionでの装置調整後、しばらく超純水で置換してからアルカリを導入してください。
有機溶媒：酸素導入のマスフローコントローラーが必要です。ネブライザーは20μl/minが標準です。
| 推奨濃度 | ガス希釈 | ||
|---|---|---|---|
| 試料マトリックス | 金属 | 0.2%以下 | 2%以下 |
| 海水（塩） | 0.2%以下 | 2%以下 |
メソッドパラメーターの入力方法につきましては付属のソフトウェアマニュアル等をご参照ください。
3. 試料リスト入力例
操作ブランクを差し引く場合は最初に Blank を測定してください。
また、検量線無添加試料(サンプル)は 試料タイプに ZERO STD を選択してください。
- 操作 Blank(試料タイプ：BLK)
- 検量線無添加試料(試料タイプ：ZERO STD)
- 標準添加 STD(試料タイプ：STD)の順に測定すると操作ブランクが差し引かれます。
4. 測定結果例
青枠内の数値が濃度になります。青枠の下行の数値とずれが生じているのは、検量線プロパティでの 強制が「なし」になっているためです。
また、標準添加検量線以降の Unknown 試料は標準添加検量線 の傾きを適用して求めた濃度になります（緑枠）。
ソフトウエア
1. Qtegraのソフトウェアをすべて閉じます。
2. Windowsスタートメニュー内の設定ボタンをクリックします。
3. Windowsの設定画面から、システム→詳細情報→システムの詳細設定を選択します。
4. システムのプロパティで「環境変数」をクリックします。
5. システム環境変数内のQTEGRA_CULTUREを選択し、「編集」をクリックします。
6. 変数値で「ja-JP」(日本語)、または「en-US」(英語)を入力して、「OK」をクリックします。
- クエリを選択します
- 濃度平均にチェックを入れます
- 元素にチェックを入れます
- ラベルにチェックを入れます
- リフレッシュボタンをクリックします
- 単位を表示/非表示できます
- エクスポートボタンでExcelファイルやCSVファイルにエクスポートします
データのバックアップ方法は？
iCAP Q / RQ
注) こちらの方法では、アクセス権限等の復旧はできません。PCの故障などで情報が失われた場合は、再度アクセス権限の設定が必要になります。
バックアップするデータ
Qtegraのソフトウェアをすべて終了したのちに、以下フォルダのバックアップを実施してください。
| 1 | C:\ProgramData\Thermo\Qtegra\_Application Data\PluginData\BrigidMS | マスキャリブレーションおよびチューニング |
|---|---|---|
| 2 | C:\ProgramData\Thermo\Qtegra\_Application Data\Persistent Data | 検出器の設定 |
| 3 | C:\ProgramData\Thermo\Qtegra\_Application Data\Workspace | 測定結果(LabBook) |
| 4 | C:\Users\****\AppData\Local\Thermo_Fisher_Scientific (****はユーザー名) | 装置コントロールのレイアウト |
※同じHDD内にコピーした場合、HDD故障の際はバックアップしたデータが失われてしまう可能性があります。DVD-ROMや外付けHDDへの定期的なバックアップをお勧めします。
バックアップデータからの復旧方法
上記4種類のフォルダを同じパスの箇所に上書き保存してください。
PCの故障などで再インストールする場合は、使用されていたQtegraのバージョンを合わせる必要があります。
またPCのマザーボードを交換した場合、ソフトウェアライセンスは再度取り直す必要がありますので、下記フリーダイヤルまでご連絡ください。
サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社
フリーダイヤル： 0120-753-670
FAX： 0120-753-671
4. ピークをドラッグして拡大します
5. 拡大したピークをクリックするとグラフ下部に可能性のある元素がリストアップされます。
6. チェックを入れると同位体が棒グラフで表示されます
1. エクスペリメントコンフィギュレーターを選択します。
2. アイコンの右下にチェックがついているコンフィグレーションのアイコン左側の三角をクリックします。
3. iCAPRQ等を右クリックして「設定を編集…」をクリックします。
4. 設定の「ネブライザー安定時間[s]を編集して、OKをクリックします。
5. 保存をクリックしてください。
ネブライザー安定時間はデフォルトで10秒となっています。変更する際は、時間を延ばす方向に変更してください。
10秒以下の設定は故障の原因となる可能性があります。
メンテナンス
グラスウェア（トーチ、スプレーチャンバ、インジェクター）の洗浄方法
iCAP Q / RQ
注意：酸溶液を扱われる際は保護具を着用してください。
- 5％硝酸+2％塩酸の混酸溶液にトーチ、スプレーチャンバ、インジェクターを浸けてください。
最短でも20分以上、1日以上つけていただいても大丈夫です。
グラスウェアは2セットお持ちいただくことをお勧めします。
超音波洗浄は使用しないでください。 - 混酸溶液で洗浄したグラスウェアは最低でも3回以上超純水ですすいでください。
- 装置に使用しているアルゴンガスなどを吹き付けて水分を飛ばすか、クリーンベンチで乾燥させてください。グラスウェアを保管する際は、完全に乾燥させたのちに、金属が触れないようにプラスチック製の容器か袋に入れてください。
1. ネブライザーの取り付けチェック
- ネブライザーを固定するナットに緩みが無いか確認します。（Fig 1の青矢印）
- アルゴンガスチューブやジョイントに傷、劣化、ガス漏れが無いか確認します。（Fig 1の赤矢印）
・・・アルゴンガスチューブの先端に著しい傷がついている場合、先端をカットして使用します。
Fig 1. ネブライザーの取り付け
2. スプレーチャンバーの取り付けチェック
- スプレーチャンバーのエルボーがインジェクターにしっかり圧入されているか確認します。（Fig 2の赤矢印）
- 添加ガスポートのナットに緩みが無いことを確認します。（Fig 2の青矢印）
- 下部のドレンポートにチューブが正しく接続されていることを確認します。
Fig 2. スプレーチャンバーの取り付け
3. ポンプチューブの取り付けチェック
- ポンプチューブが正しく取り付けられていることを確認してください
・・・ソフトウェアでポンプを回してサンプル送液と排液が正しく行われることを確認することができます。 - ポンプチューブが劣化している場合は新しいチューブに交換します
トーチ破損防止のための装置チェック トーチ部編
プラズマ点灯時のトーチ破損（溶融）は点灯時に起きる異常放電がその主な原因です。トーチやコイルの汚れなどが異常放電の発生につながります。プラズマを点灯する前に以下の項目のチェックをお願いします。
1. トーチに汚れや水分の付着がないか？
トーチ部のドアを開きトーチを目視確認します。
- トーチの先端部や石英管に著しい汚れ、水分の付着がないか確認します。
・・・異常がある場合、トーチを取り外してクリーニングするかトーチを交換してください。 - トーチにひび割れや欠けがある場合、新しいトーチに交換してください。
2. RFコイルに汚れや水分の付着はないか？
トーチ部のドアを開きRFコイルを目視確認します。
- RFコイルに著しい汚れ、水分の付着がないか確認します。
・・・異常がある場合、トーチを取り外してからRFコイルをクリーニングしてください。
Fig 1. 汚れた状態のＲＦコイルとトーチ
3. トーチの取り付けチェック
- トーチやインジェクターがトーチホルダーに正しく取り付けられているか確認します。
- トーチホルダーのOリングにひび割れなど劣化がないか確認します。
Fig 2. トーチの構成（左からインジェクター・トーチ・トーチホルダー）
4. トーチとRFコイルの位置チェック
- 付属のアライメントツールを使用してトーチとRFコイルの位置が適正か確認します。
・・・ＲＦコイルとトーチの間にツールを差し込むことができれば適正位置にセットされています。
Fig 3. トーチアライメントツール
5. その他
排気の確認
装置コントロールのプラズマの画面でプラズマ排気の表示が適正か確認します。
0.1mbar を下回るとインターロックが動作します。（適正値 0.4～0.6 [mbar] ）
Fig 4. 装置コントロール ― プラズマ排気の確認
トーチ破損防止のための装置チェック コーン編
プラズマ点灯時のトーチ破損（溶融）は点灯時に起きる異常放電がその主な原因です。コーンの汚れなどが異常放電の発生につながります。プラズマを点灯する前に以下の項目のチェックをお願いします。
Fig 1. サンプルコーンとスキマーコーン
- コーンに極端な汚れや水分の付着がないか？
- コーンの表面にサンプル由来の析出物や極端な汚れが無いことを確認します。
- コーンの表面に水分の付着が無いか確認します。
・・・極端な汚れや水分の付着がある場合、コーンをクリーニングするか交換してください。
- コーンの取り付けチェック
- コーンが緩みなく取り付けられていることを確認します。
・・・緩みがある場合、専用のツールを用いて正しく締めつけます。 - サンプルコーンガスケットが劣化している場合は交換します。
- コーンが緩みなく取り付けられていることを確認します。
- コーン周辺に汚れや水分の付着はないか？
- コーンの周辺に汚れや水分の付着が無いことを確認します。
・・・極端な汚れや水分の付着がある場合、クリーニングします。
- コーンの周辺に汚れや水分の付着が無いことを確認します。