IC カラム・サプレッサー・EGC・CRD FAQ

カラム

サプレッサー

溶離液ジェネレーター（EGC）

炭酸除去デバイス（CRD）

カラム

カラムの洗浄方法を教えてください。

カラムの洗浄は必要なときにのみ実施してください。
組成の異なる溶液を通液すると，充填剤の性質に変化をもたらし、性能低下や圧力上昇の原因となることがあります。また、組成の異なる液を装置に流すことにより装置が不具合になることもあります。出来るだけ洗浄専用ポンプで洗浄して頂くことをお勧めいたします。
有機溶媒を使用する場合は、必ず使用直前に調整してください。
故障の原因となりますので、EGC を通さないでください。

  1. パルスダンパーまたはミキサー後のチューブを外す。
  2. 外したチューブを分析カラム、ガードカラムの順に接続する（ガードカラムの汚れを分析カラムに入れないようにするため）。
    この時 Flow→の方向に液が流れるように接続する。
  3.  ガードカラムの出口にチューブを接続し、排液する。
  4.  洗浄液を流す。この時、圧力が急激に上がらないか確認する。
  5.  洗浄後、カラムをチューブから外し、元の配管に戻す。

 

・洗浄時の流量（有機溶媒を含む場合は半分の流量）
4mm は 1.0ml/min（QAR*条件の流量が 1.0ml/min 未満の場合は QAR*に準ずる）
2mm は 0.25ml/min（QAR*条件の流量が 0.25ml/min 未満の場合は QAR*に準ずる）
Cap は 10μ l/min（QAR*条件の流量が 10μ l/min 未満の場合は QAR*に準ずる）
* QAR とは QUALITY ASSURANCE REPORT の略。カラムに同梱されている資料。

 

使用する洗浄液＆洗浄時間

AG4A-SC/AS4A-SC

  1. 塩基可溶性汚染
    超純水（15 分）→500mM NaOH（30-60 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  2. 酸可溶性汚染
    超純水（15 分）→1M の HCl（30-60 分）→超純水（15 分）→100mM NaOH （15 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  3. 有機物質による汚染
    超純水（15 分）→90%アセトニトリル→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）

AG7/AS7

  1. 価数の少ない親水性イオンによる汚染
    10 倍濃度の溶離液（60 分以上）→測定時の溶離液（30 分以上）
  2. 多価親水性イオンによる汚染
    超純水（10 分）→1-3M の HNO3（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  3. 金属汚染
    1. 超純水（10 分）→1-3M の HNO3（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
    2. 1で改善しない場合は超純水（10 分）→0.2M のシュウ酸（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  4. 疎水性物質による汚染
    超純水（10 分）→200mM HCl/80%アセトニトリル（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）

AG9-HC/AS9-HC

 

【注意】pH制限があるため、溶離液や洗浄液にNaOHは使用できません。

  1. 価数の少ない親水性イオンによる汚染
    10 倍濃度の溶離液（60 分以上）→測定時の溶離液（30 分以上）
  2. 多価疎水性イオンによる汚染
    9mM Na2CO3/5%アセトニトリル（15 分）→150mM KNO3/80%アセトニトリル（60 分）
    →9mM Na2CO3/5%アセトニトリル（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  3. 金属汚染
    1. 超純水（15 分）→0.1M シュウ酸（60 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
    2. 鉄を含む場合
      超純水（15 分）→0.1M シュウ酸（14-18 時間）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  4. フミン酸による汚染
    超純水（10 分）→200mM HCl/80%THF（120 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（60 分以上）

AG10/AS10

  1. 価数の少ない親水性イオンによる汚染\
    200mM NaOH（60 分以上）→測定時の溶離液（30 分以上）
  2. 多価親水性イオンによる汚染
    超純水（15 分）→200mM HCl（60-120 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  3. 金属汚染
    超純水（15 分）→0.1M シュウ酸（60-120 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  4. 疎水性物質による汚染
    超純水（15 分）→200mM HCl/80%アセトニトリル（60-120 分）→超純水（15 分）
    →測定時の溶離液（30 分以上）

AG12A/AS12A/AG14A/AS14A

 

【注意】超純水を多く流すとカラムが壊れるので、10分以上流さないでください。

  1. 価数の少ない親水性イオンによる汚染
    10 倍濃度の溶離液（60 分以上）→測定時の溶離液（30 分以上）
  2. 多価疎水性イオンによる汚染
    超純水（10 分）→200mM HCl/80%アセトニトリル（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  3. 金属汚染金属汚染
    超純水（10 分）→0.1M シュウ酸（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）

AG14/AS14

  1. 価数の少ない親水性イオンによる汚染
    10 倍濃度の溶離液（60 分以上）→測定時の溶離液（30 分以上）
  2. 多価疎水性イオンによる汚染
    超純水（15 分）→200mM NaCl/5%アセトニトリル（10 分）→200mM NaCl/80%アセトニトリル（60 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  3. 金属汚染
    超純水（15 分）→0.2M シュウ酸（60 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  4. フミン酸による汚染
    超純水（15 分）→1.0M NaCl/80%THF（60 分）→超純水（15 分）→測定時の溶離液（30 分以上）

上記以外のアニオンカラム

  1. 価数の少ない親水性イオンによる汚染
    10 倍濃度の溶離液（60 分以上）→測定時の溶離液（30 分以上）
  2. 多価親水性イオンによる汚染
    超純水（10 分）→1-3M の HCl（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  3. 金属汚染
    1. 超純水（10 分）→1-3M の HCl（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
    2. 1で改善しない場合は
      超純水（10 分）→0.2M のシュウ酸（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）
  4. 疎水性物質による汚染
    超純水（10 分）→200mM HCl/80%アセトニトリル（60 分）→超純水（10 分）→測定時の溶離液（30 分以上）

CG3/CS3

  1. 酸に溶解する汚染物質および多価イオンによる汚染
    1. 10 倍濃度の溶離液 (60 分)→測定時の溶離液(30-60 分)
    2. 1で改善しない場合 1M HCl/100mMKCl（60 分）→純水（10 分）→測定時の溶離液(30-60 分)
  2. 塩基性物質による汚染
    100mM NaOH（30-60 分）→純水（10 分）→測定時の溶離液(30-60 分)
  3. 有機物質または疎水性物質による汚染
    A または B の洗浄液に最大 5%アセトニトリルまたはメタノールを添加して洗浄
    注）この手順は最終手段としてのみ行う必要がある。カラムに損傷を与える可能性がある。

CG5A/CS5A

  1. 金属による汚染
    10 倍濃度の溶離液 (60 分)→測定時の溶離液(30 分)
  2. 鉄を含む金属による汚染
    1-3M の HCl(60 分)→測定時の溶離液(30 分)
  3. 有機物質または疎水性物質による汚染
    純水(15 分) →最大 50%までの溶媒/溶離液(60 分)→純水(15 分) →測定時の溶離液(30 分)

CG10/CS10/CG11/CS11

  1. 酸に溶解する汚染物質および多価イオンによる汚染
    30mM MSA（15 分）→1M HCl/100mMKCl/5%メタノール（30-60 分）→5%メタノール（15 分）→測定時の溶離液（30 分）
  2. 有機物質による汚染
    下の表でグラジェントによる洗浄→測定時の溶離液（30 分）
時間（分） 40mM HCl / 4mM DAP＊ 90％アセトニトリル またはメタノール
0 100 0
10 0 100
25 0 100
35 100 0
45 100 0

 

DAP:ジアミノプロピオン酸

 

CG12A/CS12A/CG14/CS14/CG15/CS15/CG16/CS16/CG17/CS17

  1. 酸に溶解する汚染物質または多価イオンによる汚染
    10mM HCl（15 分）→1M HCl または 500mM シュウ酸（60 分）→10mM HCl（15 分）→測定時の溶離液（30 分）
  2. 有機物質または疎水性物質による汚染
    下の表でグラジェントによる洗浄→10mM HCl（15 分）→測定時の溶離液（30 分）
時間（分） 100mM HCl 90％アセトニトリル
0 100 0
20 0 100
25 0 100
45 100 0
55 100 0

 

CG18/CS18

  1. 酸に溶解する汚染物質または多価イオンによる汚染
    100mM HCl （60 分）→測定時の溶離液（30 分）
  2. 有機物質または多価疎水性物質による汚染
    下の表でグラジェントによる洗浄→測定時の溶離液（30 分）
時間（分） 100mM HCl 90％アセトニトリル
0 100 0
30 80 20
35 80 20
65 100 0
70 100 0

 

CG19/CS19/CG19-4um/CS19-4um

  1. 酸に溶解する汚染物質および多価イオンまたは遷移金属による汚染
    8mM MSA（15 分）→1M HCl または 500mM シュウ酸（60 分）→8mM MSA（60 分）
  2. 有機物質または疎水性物質による汚染
    下の表でグラジェントによる洗浄→8mM MSA（60 分）
時間（分） 100mM HCl 90％アセトニトリル
0 100 0
20 90 10
65 90 10
75 100 0
95 100 0

 

CG16-4um/CS16-4um/ CG16-Fast-4um/CS16-Fast-4um/CG20/CS20

  1. 酸に溶解する汚染物質および多価イオンまたは遷移金属による汚染
    30mM MSA（15 分）→1M HCl または 500mM シュウ酸（60 分）→30mM MSA（60 分）
  2. 有機物質または疎水性物質による汚染
    下の表でグラジェントによる洗浄→30mM MSA（60 分）
時間（分） 100mM HCl 90％アセトニトリル
0 100 0
10 90 10
15 90 10
30 30 70
60 30 70
75 90 10
80 90 10
90 100 0

TOPに戻る

カラム温度はクロマトグラムに影響がありますか？

温度の変化により、保持時間が変化します。
温度の影響は成分によって異なり、一般的に多価イオンのほうが温度の影響をうけやすい傾向にあります。

TOPに戻る

カラム温度と圧力の関係を教えてください。

温度の変化により、保持時間が変化します。
温度の影響は成分によって異なり、一般的に多価イオンのほうが温度の影響をうけやすい傾向にあります。

TOPに戻る

トラップカラムの役割を教えてください。

溶離液および超純水中の不純物を除去します。
陰イオン測定では、溶離液中（KOH, NaOHなどの水酸化物系）および超純水中の陰イオン性不純物質を除去します。
陽イオン測定では、溶離液中および超純水中の陽イオン性不純物質を除去します。

TOPに戻る

トラップカラムにはいろいろな種類がありますが、どれを選択したらよいでしょうか？

トラップカラムには自動再生型（CR-TC）と樹脂型(ATC, CTC) があります。
溶離液ジェネレーター(EGC)を使用している場合は自動再生型を、EGCを使用していない場合は樹脂型をご使用ください。
ATC-HC（高交換容量, 樹脂型）は溶離液に使用する超純水中の不純物の除去に使用します。
ATC-HCは溶離液ポンプの出口付近に取り付けます。EGCの後ろには取り付けないでください。
詳細は下の表を参照してください。

 

　 　 P/N 製品名 使用目的 耐圧（psi） 特徴 取付場所 交換容量（μeq/column）
アニオン 連続再生型
（EGC用）		 060477 CR-ATC  水酸化物溶離液中の不純物の除去 3000 　 EGCの後  ー
075550 CR-ATC 500  水酸化物溶離液中の不純物の除去 5000  ICS-5000+用  EGCの後  ー
088662 CR-ATC 600  水酸化物溶離液中の不純物の除去 5000  Integrion, ICS-6000専用注 EGCの後  ー
樹脂型 079932 ATC-3 4mm 水酸化物溶離液および超純水中の不純物の除去  3000 マイクロボア用 ポンプとインジェクターの間 0.35
059660 ATC-3 9mm 水酸化物溶離液および超純水中の不純物の除去  3000 　 ポンプとインジェクターの間 1.5
079018 ATC 500 4mm 水酸化物溶離液および超純水中の不純物の除去  5000 高耐圧*、マイクロボア用 ポンプとインジェクターの間 0.35
075976 ATC 500 9mm 水酸化物溶離液および超純水中の不純物の除去  5000 高耐圧* ポンプとインジェクターの間 1.5
059604 ATC-HC  超純水中の不純物の除去 3000 高交換容量 EGCの前  4.0
075978 ATC-HC 500  超純水中の不純物の除去 5000 高耐圧* EGCの前  4.0
カチオン 連続再生型
（EGC用）		 066262 CR-CTCⅡ 酸性溶離液中の不純物の除去  3000 　 EGCの後 ー
075551 CR-CTC 500 酸性溶離液中の不純物の除去  5000 ICS-5000+用  EGCの後 ー
088663 CR-CTC 600  酸性溶離液中の不純物の除去  5000 Integrion, ICS-6000専用注 EGCの後 ー
樹脂型 043132 CTC 4mm  酸性溶離液および超純水中の不純物の除去 3000 マイクロボア用 ポンプとインジェクターの間  0.8
040192 CTC-1 9mm 酸性溶離液および超純水中の不純物の除去 3000 　 ポンプとインジェクターの間  3.0
079019 CTC 500 4mm 酸性溶離液および超純水中の不純物の除去 5000 高耐圧*、マイクロボア用 ポンプとインジェクターの間  0.8
075977 CTC 500 9mm 酸性溶離液および超純水中の不純物の除去 5000 高耐圧用* ポンプとインジェクターの間  3.0

 

EGCとは溶離液ジェネレータカートリッジの略です。
* 高耐圧用装置に使用可能
注：ケーブルが4ピンになっている（他は3ピン)ため、他のCR-TCは使用できません。

TOPに戻る

トラップカラムが劣化するとどのような症状が発生しますか？

  • トータル伝導度が上昇します。
  • グラジェント分析の場合、ベースラインの上昇が大きくなります。
  • 未知ピークが検出する場合があります。
  • 感度低下の原因になります。

TOPに戻る

自動再生型CR-TCの交換時期を教えてください。

溶離液ジェネレータカートリッジ（EGC）交換の2回に1度、または2年に1度のどちらか早い方を目安に定期的に交換してください。
また、CR-TCの劣化が原因でトータル電気伝導度の上昇・グラジェント分析中のベースラインの上昇幅が大きくなる・未知ピークの検出・感度低下など生じる場合があります。
このような場合も交換が必要です。

TOPに戻る

Capillaryカラムの交換手順

1. 古いカラムの取り外し

  1. 溶離液ジェネレータをオフにして5分間送液します。
  2. ポンプをオフにします。このとき、圧力が０psi付近になるまで待ちます。
  3. カラムカートリッジに接続されているチューブを取り外します。(図1または図2の④,⑥)
  4. つまみネジを緩めカラムカートリッジを引き出します。
図1 ICS-5000, 5000+, 6000の ICキューブ
図2 ICS-4000の ICキューブ

　5. 図3または図4のようにカラムカートリッジのふたを開きます。

　6. ガードカラムと分離カラムをクリップから外し、古いカラムを取り外します。

図3 カラムカートリッジ内部(旧式)
  1. 分離カラム出口
  2. 分離カラム
  3. 分離カラム入口
  4. 高精度切断チューブ
  5. ガードカラム出口
  6. ガードカラム
  7. ガードカラム入口
  8. 高精度切断チューブ
図4 カラムカートリッジ内部(新式)

2. 新しいカラムのスタートアップ

 

カラムのスタートアップはカラムを装置に取り付ける前におこなっておく必要があります。

  1. ポンプをONにし、インジェクトバルブEluent OUT(図1または2の④)から溶離液が出てくるまで待ちます。
  2. 図１または2の④に元々ついていたチューブを接続し、チューブ先端から溶離液が出てくるまで待ちます。
  3. チューブから溶離液が出てきたら、ガードカラムINLETのフィッティングにあふれるまで貯めます。
  4. ガードカラムINLETのチューブを接続し、OUTLETから溶離液が出てくるのを待ちます。
  5. 次に分離カラムを接続します。ガードカラム同様、INLETに溶離液をあふれさせた状態で接続します。
  6. 溶離液と溶離液流速をQAR(カラム添付の成績書)条件にセットし、カラム出口を直接排液ボトルに受けて30分間送液します。

スタートアップは以上です。

 

3．新しいカラムの取り付け

  1. スターアップ終了後、ポンプをいったんOFFにします。
  2. 分離カラムのラベルを点線に沿って切断し、図5のようにラベルをトレイ前面のホルダーに差し込みます。
図5 カラムカートリッジの前面

　3. カラムをカラムカートリッジのクリップに固定し、カラムカートリッジのふたを閉めます。

　4. カラムカートリッジをスライドさせて、元の位置にセットします。

　5. 再度ポンプをONにし、分離カラムOULETから溶離液が出てくるのを待ちます。

　6. 溶離液が出てきたら、CES300サプレッサーELUENT IN (図1または2の⑥)のチューブを接続します。

　7. 圧力が上がったことを確認し、起動します。

TOPに戻る

トラップカラムのスタートアップ方法を教えてください。

はじめに

 

トラップカラムは、溶離液および超純水のイオン性不純物質を除去します。自動再生型（CR-TC）と樹脂型（ATC、CTC）があり、溶離液ジェネレーター（EGC）を使用するときは、自動再生型を使用し、EGCを使用していない場合は樹脂型を使用します。トラップカラムは良好なクロマトグラムを得るために必要となりますが、消耗品であり定期的な交換が必要です。トラップカラムのスタートアップ方法をご紹介します。

 

自動再生型（CR-TC）のスタートアップ

  1. ポンプ・EGC・サプレッサーなどの電源をOFFにします。
  2. 測定を行う場所にCR-TCを設置し、各チューブや背圧コイルを接続します。
    • REGEN OUTにチューブを接続し、排液します。
    • ELUENT OUTに圧力下限値以下にならないよう（200 psi以上）背圧コイルを接続します。
    • 1 mL/minの場合は、RED PEEKチューブ（P/N 044221）2 m程度、またはYELLOW PEEK チューブ（P/N 049715）1 m以下を使用してください。
    • ELUENT OUTとREGEN INを接続します。接続する際は径違いユニオンを使用します。
  3. 測定時の流量で超純水を10分間送液してください。
  4. 測定時の配管に戻します。測定時、以前の圧力ぐらいになっているか確認してください。圧力に異常がある場合はもう一度配管をつなぎなおし、液漏れなどがないか確認してください。

樹脂型（ATC、CTC）のスタートアップ

  1. パルスダンパーまたはミキサーの後ろのチューブを外します。
  2. 外したチューブをトラップカラムに接続します。このときFlow→の方向に液が流れるように接続してください。圧力下限値以下になる場合は配管を追加してください。
  3. トラップカラムの出口にチューブを接続し、排液してください。
  4. スタートアップ液を流します。このとき、圧力が急激に上昇する場合は流量を下げて流してください。
  • 使用している装置のポンプは避け、洗浄専用ポンプでスタートアップを行うことをお勧めします。
  • シリンジでも可能ですが、効果は半減します。
  • スタートアップ液には、高純度の試薬をご使用ください
　 トラップカラム 使用するスタートアップ液の種類と量
アニオン CT-ATC 超純水を測定時の流量で10分間
ATC-HC、ATC-HC500 2.0 mol/L NaOHを2.0 mL/minで100 mL→超純水を50 mL
ATC-3、ATC-500 ・OH系溶離液の場合　
　2.0 mol/L NaOH を100 mL（2 mm 仕様の場合は50 mL）
　→溶離液を20 mL（2 mm 仕様の場合は10 mL）
・四ホウ酸ナトリウム溶離液の場合
　70 mmol/L Na2B4O7 を100 mL（2 mm 仕様の場合は50 mL）
　→溶離液を20 mL（2 mm 仕様の場合は10 mL）
カチオン CR-CTC 超純水を測定時の流量で10分間
CTC 2.0 mol/L メタンスルホン酸を2時間
→溶離液を2時間

 

陰イオン用のスタートアップ液には、高純度のNaOHが必要です。以下の試薬のご使用を推奨しています。

  • Fisher Chemical™ Sodium Hydroxide Solution（50% w/w/Certified）　P/N 080389
  • 富士フイルム和光純薬株式会社製　50% 水酸化ナトリウム溶液　精密分析用

TOPに戻る

トラップカラムの洗浄方法を教えてください。

ご注意

  • 使用している装置のポンプは避け、洗浄専用ポンプで洗浄して頂くことをお勧めいたします。
  • シリンジでも洗浄可能ですが、洗浄効果は半減します。
  • 洗浄液には高純度の試薬を使用してください。

樹脂型の場合

  1. パルスダンパーまたはミキサー後のチューブを外す。
  2. 外したチューブをトラップカラムに接続する。この時Flow→の方向に液が流れるように接続する。下限圧を下回る場合は配管を追加する。
  3. トラップカラムの出口にチューブを接続し、排液する。
  4. 洗浄液を流す。この時、圧力が急激に上がらないか確認する。

CR-TCの場合

  1. IC 本体の電源を OFF にしてから、CR-TC の電源ケーブルを外す。
  2. CR-TC を装置から外す。
    ※ICS-2000,2100では側面又は底面に設置されています（右図参照）。
  3. CR-TC を以下の順に接続する。
    ポンプ→ELUENT OUT → ELUENT IN → REGEN IN → REGEN OUT → 排液
  4. 洗浄液を流す。この時、圧力が急激に上がらないか確認する。

・洗浄液

アニオン

高純度のNaOHが必要ですので、以下のいずれかの試薬のご使用を推奨します。

  • Fisher製  50% NaOH  P/N 080389
  • 富士フイルム和光純薬製  50% NaOH  精密分析用

CR-ATC（自動再生型）　

Eluent Out ポートから2.0M NaOHを100mL
→超純水を10mL

 

ATC-3, ATC-500（樹脂型）　

  • OH系溶離液の場合　
    2.0M NaOH を100mL（2mm 仕様の場合は50mL）
    →溶離液を20mL（2mm 仕様の場合は10mL）
  • 四ホウ酸ナトリウム溶離液の場合
    70mM Na2B4O7を100mL（2mm 仕様の場合は50mL）
    →溶離液を20mL（2mm仕様の場合は10mL）

ATC-HC, ATC-HC500（樹脂型）

2.0M NaOH を200mL→超純水を50mL

 

カチオン

 

CR-CTC（自動再生型）

Eluent Out ポートから1.0M メタンスルホン酸を100mL
→超純水を10mL

 

CTC（樹脂型）

100mM メタンスルホン酸を2時間
→溶離液を2時間

TOPに戻る

長期使用しない場合のカラムの保管方法を教えて下さい。

装置を長期間完全に停止すると再開時に安定するまで時間がかかり、停止中にカラムやサプレッサーの保管方法が悪いと再開時にトラブルが発生する可能性があるので、装置が使用できるのであれば1週間に2回以上、2時間程度通常条件で装置を稼働することをお勧めします。

 

装置を長期停止したり別のカラムに交換する場合は装置からカラムを取り外して保存を行います。
保存の際にはカラムに保存液を封入します。
保存液はカラムによって種類が異なります。カラムの取扱説明書をご参照ください。
保存液をカラムに封入する際は、ポンプダンパーの出口またはGM-4などのミキサーの出口に保存するカラムを取り付けます。カラムのタグについているFLOWの→の向きに液が流れるように取り付けます。ガードカラム→分離カラムの順に接続します。カラムから排出される保存液をサプレッサーに流さないようにカラムから直接排液にしてください。

 

溶離液の代わりに保存液をポンプにセットして気泡抜きを行った後、保存液をカラムに10分以上送液します。この時の流量はカラム取扱説明書の洗浄時の流量に準じてください。

 

注：溶離液ジェネレーターを使用している場合、溶離液ジェネレーターカートリッジ、トラップカラムに保存液が流れないように気を付けてください。

 

保存液封入後はカラムに密栓をして冷暗所で保存します。
カラムを取り外した後、装置を使用しない場合はサプレッサーも取り外し、カラムとサプレッサーを外した個所をカプラー（ユニオン）で接続します。
ポンプで超純水を送液して配管内を純水で置換して止します。

TOPに戻る

カラムの交換方法を教えてください。

A. 同じ成分の溶離液を使用する場合（例：陽イオンカラムから別の陽イオンカラムに交換する場合）

  1. 新しく溶離液を調製します。
  2. ポンプを停止した状態でこれまで使用していたガードカラムと分離カラムを取り外し、新しいガードカラムと分離カラムを取り付けます。このとき分離カラムの出口はサプレッサーに接続せず、直接排液に接続します。
  3. 新しい溶離液をセットしてポンプの気泡抜きを行った後、アプリケーションの流量で溶離液を30分以上送液します。溶離液ジェネレーターを使用する場合は分析に使用する濃度の溶離液を送液してください。
  4. ポンプを停止してカラムとサプレッサーを接続し、通常の条件で装置を立ち上げます。

B. 溶離液ジェネレーターを使用せず、異なる成分の溶離液を使用する場合（例：陽イオンカラムから陰イオンカラムに交換する場合）

  1. ポンプを停止した状態でこれまで使用していたガードカラムと分離カラムとサプレッサーを取り外します。
  2. ガードカラムと分離カラムとサプレッサーを外した部分をカプラー（ユニオン）で接続します。
  3. 溶離液の代わりに超純水をセットしてポンプの気泡抜きを行った後、超純水を送液して配管を洗浄します。4mm系のカラムでは1.0～2.0mL/min、2mm系のカラムでは0.25～0.5mL/minで超純水を送液します。圧力下限値の設定より圧力が低くなるとエラーが発生してポンプが停止するので、その場合は圧力下限値を下げます。電気伝導度が１μS以下になることを目安として超純水を流して配管の洗浄を行ってください。
  4. 新しく溶離液を調製し、洗浄に使用した超純水と入れ替えポンプの気泡抜きをおこないます。
  5. 新しいガードカラムと分離カラムを取り付けます。このとき分離カラムの出口はサプレッサーに接続せず、直接排液に接続します。
  6. 新しい溶離液をアプリケーションの流量で30分以上送液します。
  7. ポンプを停止してカラムとサプレッサーを接続し、通常の条件で装置を立ち上げます。サプレッサーも交換する場合は、サプレッサーのスタートアップ作業が必要になります。FAQ サプレッサーのスタートアップ方法をご覧ください

C. 溶離液ジェネレーターを使用して、異なる成分の溶離液を使用する場合（例：陽イオンカラムから陰イオンカラムに交換する場合）

  1. ポンプを停止した状態でこれまで使用していた溶離液ジェネレーターカートリッジ、トラップカラム、ガードカラムと分離カラム、サプレッサーを取り外します。
  2. 溶離液ジェネレーターカートリッジ、トラップカラム、ガードカラムと分離カラム、サプレッサーを外した部分をカプラー（ユニオン）で接続します。
  3. 超純水を送液して配管を洗浄します。4mm系のカラムでは1.0～2.0mL/min、2mm系のカラムでは0.25～0.5mL/minで超純水を送液します。圧力下限値の設定より圧力が低くなるとエラーが発生してポンプが停止するので、その場合は背圧コイルを取り付けて圧力が下限値より上がるようにします。電気伝導度が１μS以下になることを目安として超純水を流して配管の洗浄を行ってください。
  4. ポンプを停止して溶離液ジェネレーターカートリッジを取り付けます。溶離液ジェネレーターが新しい場合や長期間使用していなかった場合は、溶離液ジェネレーターのスタートアップが必要です。FAQ EGCⅢ・EGC500スタートアップ方法　をご参照ください。
  5. 溶離液ジェネレーターカートリッジの取り付けが終わったらトラップカラムを取り付けます。トラップカラムが新しい場合や長期間使用していなかった場合は、トラップカラムのスタートアップが必要です。FAQ トラップカラムのスタートアップ方法　をご参照ください。
  6. 新しいガードカラムと分離カラムを取り付けます。このとき分離カラムの出口はサプレッサーに接続せず、直接排液に接続します。
  7. アプリケーションの流量で溶離液を30分以上送液します。溶離液ジェネレーターを使用する場合は分析に使用する濃度の溶離液を送液してください。
  8. ポンプを停止してカラムとサプレッサーを接続し、通常の条件で装置を立ち上げます。サプレッサーも交換する場合は、サプレッサーのスタートアップ作業が必要になります。FAQ サプレッサーのスタートアップ方法をご覧ください

※超純水で配管を洗浄するときと、カラムの出口を排液に接続して溶離液を流すときは、サプレッサーはOFFにしてください。
※取り外したカラムを長期使用しない場合は、保存液をカラムに封入して密栓をし、冷暗所で保管してください。FAQ 長期使用しない場合のカラムの保管方法をご覧ください。

TOPに戻る

カラムを購入したらフィルターが同梱されていました。これは何に使用しますか？

カラムの中にいれる予備のフィルター（ベットサポート）になります。
カラム圧力が高くなったり、カラムの汚染が考えられるときに交換すると復旧する可能性があります。
ベットサポートの他に白いメンブラン（Zitexテフロンディスク）が同梱されているカラムもあります。
Zitexテフロンディスクはカラム本体とベットサポートの間に入れます。

TOPに戻る

ベッドサポートの交換方法を教えてください。

1. 締めすぎを防ぐために、エンドフィッティングと本体に印を付けておきます。

2. 入り口側のエンドフィッティングとカラム本体をスパナではさみ、ゆっくりと開けます。

3. 古いベッドサポートを取り出します。ベッドサ ポートはエンドフィッティングや本体にくっつ いていることがあります。ベッドサポートと共 に樹脂を削り取らないように十分注意してください。

4. 樹脂がカラム上部やねじ山に付いて いると液漏れの原因になるので、キムワイプなどできれいにふき取ります。エンドフィッティングは超純水で洗浄します。

5. 超純水ですすいだ新しいベッドサポートをエンドフィッティングに入れ、その中にカラム本体をゆっくりねじ込み、手締めします。スパナを使って、最初に付けた印のところまでゆっくりと締め込みます。締めすぎるとねじ山がねじ切れるので注意してください。

6. カラムを分析する状態に接続し、液漏れがないかをチェックしてください。

TOPに戻る

サプレッサー

現在、DRS(ERS)を使用していますが、後継機は何を購入すればよいでしょうか。

ADRS-600, AERS-500e, AERS-500Carbonate, CDRS-600, CERS-500e電解サプレッサーは2025/12末で販売中止予定で、新型NGESに移行となります。

 

現行品 新製品
P/N 製品名 P/N 製品名
085029 AERS-500 Carbonate 4mm 060001 NGES-A 4mm
088666 ADRS-600 4mm
302661 AERS-500e 4mm
088668 CDRS-600 4mm 060002 NGES-C 4mm
302663 CERS-500e 4mm
085028 AERS-500 Carbonate 2mm 060003 NGES-A 2mm
088667 ADRS-600 2mm
302662 AERS-500e 2mm
088670 CDRS-600 2mm 060004 NGES-C 2mm
302664 CERS-500e 2mm

 

ケミカルモードで電解サプレッサーを使用する場合は、適切なケミカルサプレッサーに切り替える必要があります。

 

対象CRS製品
085090 ACRS-500 4ｍｍ
085091 ACRS-500 2ｍｍ
085092 CCRS-500 4ｍｍ
085093 CCRS-500 2ｍｍ

 

MPIC（イオンペアクロマトグラフィー）につ いては、SRS300サプレッサーを引き続き 販売いたします。

 

対象SRS製品
SP6948 ASRS-300 2ｍｍ
SP6949 ASRS-300 4ｍｍ
SP6950 CSRS-300 2ｍｍ
SP6951 CSRS-300 4ｍｍ

 

イオン排除モードサプレッサーACRS-ICE 500、キャピラリー専用サプレッサーCES300 は継続販売しています。

TOPに戻る

サプレッサーの品番と特徴をおしえてください

サプレッサーの特徴は下記をご参照ください。

陰イオン分析

 

名称 説明 サイズ 製品番号
NGES-A 水酸化物、炭酸塩/重炭酸塩溶離液、ホウ酸塩溶離液。
溶媒は40％未満		 4mm 060001
2mm 060003
ACRS 500 溶離液に溶媒(40％以上)が含まれている場合 4mm 085090
2mm 085091
ACRS-ICE 500 イオン排除モードで使用 9mm 084715
4mm 084714

 

陽イオン分析

 

名称 説明 サイズ 製品番号
NGES-C MSA、硫酸溶離液。
溶媒は40％未満		 4mm 060002
2mm 060004
CCRS 500 溶離液に溶媒(40％以上)が含まれている場合 4mm 085092
2mm 085093

TOPに戻る

使用モードがエクスターナルかリサイクルかわかりません。どこを確認すればわかりますか？

電気伝導度の Cell Outがサプレッサー Regen Inポートに接続されていればリサイクルモードです。
Regen In ポートに超純水の4Lボトルをガス圧または別のポンプで送液、あるいはICW-3000から超純水を送液していればエクスターナルモードです。

TOPに戻る

エクスターナルモードで使用しなければならない測定条件はありますか

以下の場合はエクスターナルモードが必須です。

  1. ホウ酸溶離液
  2. 有機溶媒を含む（40%未満）溶離液
  3. 溶媒を含む試料の測定
  4. 金属を多く含む試料の測定

TOPに戻る

サプレッサーのスタートアップ方法

 新規に購入いただいたサプレッサーは使用前にスタートアップ（水和）を行う必要があります。長期保管後にも必要です。
 NGESサプレッサーのスタートアップ方法について説明いたします。他のサプレッサーはスタートアップ方法が異なりますので、取扱説明書を参照してください。

 

1. システムのシップキットに同梱されている以下の部品を組み合わせてサプレッサーのEluent OutとRegen Inを繋ぐ配管を作成します。

2. 下のようにサプレッサーに接続します。

3. 10 mM以下の溶離液または超純水を以下の流量で20分間送液します。

  •  4mmモデル：0.5 mL/min
  •  2mmモデル：0.125 mL/min

4. ポンプを停止し、そのまま20分間静置します（水和）。

5. サプレッサーの電源ケーブルを装置本体に接続し、分析時の配管に接続します。

 

【注意点】

  • スタートアップ中はサプレッサーに電流/電圧を供給しないでください。
    サプレッサー電源ケーブルを抜いたまま行うことを推奨します。
  • 排液が検出器セルやCR-TCなどに流れないようにご注意ください。
  • AS12AやCS12Aをご使用の場合は超純水だけを送液すると圧力が上昇しカラムにダメージを与えます。
    必ず10mM以下の溶離液を使用してください。

TOPに戻る

新しくサプレッサーを購入し、交換しましたが液もれがみられます。どうすればいいですか？

サプレッサーの液もれには3つの原因が考えられます。

  1. 水和が不充分である。
    ご使用の前にスタートアップをおこなっていただけましたか？サプレッサー取扱説明書を参考にスタートアップ操作を適切におこなってください。
  2. バックプレッシャーが過剰である。
    サプレッサのバックプレッシャーを測定し、過剰ならば圧力を調整してください。詳細はサプレッサー取扱説明書を参照してください。
  3. 製品の欠陥
    1、2の対処をおこなった後も液もれが解消しなければ、製品欠陥の可能性があります。販売代理店または弊社営業部までご連絡ください。

TOPに戻る

CES300 Capillaryの交換手順

1．古いCES300の取り外し

  1. EGC (溶離液ジェネレータカートリッジ)、CR-TC、CES300 (サプレッサー)をOFFの状態で10分間フラッシュします。
  2. ポンプをOFFにします。このとき、圧力が０psiになるまで待ちます。
  3. CES300に接続されているチューブをすべて取り外します。(図1または2の⑥ ,⑨, ⑫)
  4. つまみネジを緩め、CES300を手前に引き出します。
  5. 取り外したCES300のELUENT IN/OUTを密栓し、再生液ポートをキャップします。
図1 ICS-5000, 5000+, 6000の ICキューブ
図2 ICS-4000の ICキューブ

2. 新しいCES300のスタートアップ

  1. 新しいCES300の再生液ポートからキャップを外し、差込口に挿入します。
  2. CES300を強く押して再生液の接続を確立し、つまみネジを回し所定の位置に固定します。
  3. 水和を以下の手順でおこないます。

2.1 CES300再生液チャンバーの水和

  1. CES300をICキューブに取り付けます。
  2. CRD 200またはCRDバイパスカートリッジをICキューブに取り付けます。
  3. 青いPEEKチューブ（P/N 072203）をポンプのパルスダンパーの出口に接続します。
  4. このチューブをCES300のREGEN INポートに接続されているユニオンに接続します(図3)。(この接続は一時的です。)
  5. 黒のPEEKチューブを、EG DEGASのREGEN OUTポートに接続します。チューブの終端は排出口となります。(この接続は一時的です。)
  6. ポンプ流量を0.05 mL/minに設定し、ポンプをONにします。
  7. 15分間ポンプを動作させたあとOFFにします。これによりCES300が水和し、内部のICキューブ再生液チャンバーが洗浄されます。
図3　キャピラリーサプレッサーおよびDionex CRDの水和に関する概略図

2.2 CES300溶離液チャンバーの水和

  1. 再生液チャンバーの水和が終了したら、次に溶離液チャンバーの水和をおこないます。
  2. REGEN INに取り付けていたチューブを外し、今度はELUENT INに接続します。
  3. ポンプ流量を0.01 mL/minに設定し、ポンプをオンにします。
  4. 10分間ポンプを動作させたあとオフにします。これによりキャピラリーサプレッサーの水和が完了します。

3. CES300の接続

 

3.1 リサイクルモードの接触

  1. CES300をサプレッサーカートリッジ差込口に取り付けます。
  2. キャピラリーカラムのELUENT OUTをCES300のELUENT INに接続します（図の接続⑦）。
  3. CRD200を取り付ける場合は、CES300のELUENT OUTポートをCRD200のINLETに接続します。(図 の接続➈)。取り付けない場合は、同ポートを電気伝導度セルのINLETに接続します（図の接続⑪）。
  4. CES300のREGEN INの黒いREGEN INチューブは電気伝導度セルのOUTに接続します。(図の接続⑫）。
    ⑫と⑬を接続することにより、セルの排液がCES300のRegen Inに向かいます。

ご注意

  • 予め切断してある付属の内径0.06mmのPEEKチューブ(水色のフェラル/ボルトフィッティング付き)のみを使用してください。フィッティングを取り付ける際は、フェラルとフィッティングボルトをチューブの先端から2mm以上離してください。その後チューブをポートに挿入してください。
  • 下図「エラー! 参照元が見つかりません。」に、フェラルとフィッティングボルトをチューブに取り付ける際の、適切な状態と不適切な状態を示します。
    フィッティングを取り付ける際は、各ポートに水分を満たした状態で締め付けをおこなってください。これにより気泡混入を防ぐことができます。

 

3.2 エクスターナルモードの接続

  1. CES300をサプレッサーカートリッジ差込口に取り付けます。
  2. キャピラリーカラムのOUTをCES300のELUENT INに接続します（図の接続⑦）。
  3. CRD200を取り付ける場合は、CES300のELUENT OUTポートをCRD200のINLETに接続します。(図 の接続➈)。
    取り付けない場合は、同ポートを電気伝導度セルのINLETに接続します（図の接続⑪）。
  4. 排液ラインを電気伝導度セルのOUTに接続します。
  5. CES300のREGEN INポートを外部水源に接続します。このときの流速は0.050 mL/min前後に調整します。

4 CES300の接続

 

サプレッサーを一週間以上使用しない場合は、保管の準備をしてください。液体の密封状態とクロマトグラフィー性能を維持するには、CES300のイオン交換膜とイオン交換樹脂を完全に水和させる必要があります。水和後にポートをすべて密栓してください。

 

MEMO

CES300の保管方法

  1. ICキューブからCES300を外します。
  2. 溶離液の送液ポンプの流量を0.010 mL/minに設定し、EGC (溶離液ジェネレータカートリッジ)、CR-TC、カラムをバイパスしてCES300のELUENTラインを純水で10分間フラッシュします。
  3. 流速を0.05 mL/minに上げて、REGEN INラインを10分間送液します。
  4. ELUENT IN、OUは10-32カプラーで密栓し、再生液ポートは付属のプラスチックキャップで栓をします。

TOPに戻る

サプレッサーの背圧の確認方法を教えてください

サプレッサーの後ろにかかる圧力（サプレッサーの背圧）が高いとサプレッサーから液漏れが生じたり、短期間でサプレッサーが劣化することがあります。

 

サプレッサーの背圧の確認方法（リサイクルモード）
分析時の配管

圧力確認1

サプレッサーのEluent Inに接続されていたチューブ(B)をユニオン(042806)を使用して直接廃液チューブ(I)に接続しま す。サプレッサーとセルはバイパスします。分析時の流量でポンプをONにします。10分程度送液して圧力が安定した ところで圧力を読み取ります。

圧力確認2

サプレッサーのEluent Inに接続されていたチューブ(B)をユニオン(042627)を使用してサプレッサーのEluent Outに接続されていたチューブ(C)に接続します。セル出口のチューブ(F)と廃液チューブ(I)をユニオン(042806)を使用して接続します。サプレッサーはバイパスします。分析時の流量でポンプをONにします。10分程度送液して圧力が安定したところで圧力を読み取ります。

圧力確認2と圧力確認1の圧力差がサプレッサーにかかる背圧です。
この値が100psiを超えるとサプレッサーが短期間で劣化する可能性があります。

 

サプレッサー背圧の確認方法（エクスターナルモードおよびケミカルモード）
分析時の配管

圧力確認1

サプレッサーのEluent Inに接続されていたチューブ(B)をユニオン(042806)を使用して直接廃液チューブ(G)に接続します。サプレッサーとセルはバイパスします。分析時の流量でポンプをONにします。10分程度送液して圧力が安定したところで圧力を読み取ります。

圧力確認2

サプレッサーのEluent Inに接続されていたチューブ(B)をユニオン(042627)を使用してサプレッサーのEluent Outに接 続されていたチューブ(C)に接続します。セル出口(E)をセル出口のチューブ(F)と接続します。サプレッサーはバイパス します。分析時の流量でポンプをONにします。10分程度送液して圧力が安定したところで圧力を読み取ります。

圧力確認2と圧力確認1の圧力差がサプレッサーにかかる背圧です。
この値が100psiを超えるとサプレッサーが短期間で劣化する可能性があります。

TOPに戻る

サプレッサーの長期保管方法

はじめに

サプレッサーを3日以上使用しない場合は以下の手順で保管をおこなってください。サプレッサーの樹脂、スクリーン、およびイオン交換膜は、シール性とクロマトグラフィー性能を維持するために水和をしておくことが重要です。

 

保管期間

以下の期間定義に基づいて対処をしてください。
短期保管 　3日～7日
長期保管 　7日以上

 

対象製品

対象製品：　DRS 600、ERS 500e、AERS 500Carbonte
サプレッサーを3日以上使用しない場合は以下の手順で保管をおこなってください。サプレッサーの樹脂、スクリーン、およびイオン交換膜は、シール性とクロマトグラフィー性能を維持するために水和をしておくことが重要です。

 

短期保管

下図のようにシリンジを使って超純水を通液します。

  1. ルアロックアダプターを用いて、超純水5mLをRegen INポートから注入し、Regen OUTから排出します。（図3参照。ルアロックアダプターは装置付属品にあります。）
  2. Eluent INポートから超純水を3mL通液します。（図5参照。付属品からルアロックアダプターと径違いユニオンを取り出し、図3のようなツールを作成します。）
    <注意＞強く押し込むと膜が損傷する可能性があります。目安の流量として1.0 mL/min（4mm）または0.25 mL/分（2mm）程度を目安にゆっくりと注入してください。

長期保管

長期保管の場合は下図6のように配管を接続し、ポンプを使用します。

  1. ポンプの出口にバックプレッシャ―コイルを接続します。
  2. EluentラインとRegenラインを下図のように直列に接続し、流速1.0 mL/min（4mm）または0.25 mL/分（2mm）で10分間超純水で洗い流します。
  3. 洗浄後すべてのポートを密栓します。
  4. 使用を再開する際は、まずサプレッサーの製品マニュアルを参考に水和手順を実施します。

TOPに戻る

サプレッサーの内部液漏れ確認方法

溶離液(Eluent)ラインに流れている液が再生液(Regen)ラインに抜けて排出されているかどうかを確認する

 

手順

  1. REGEN IN、REGEN OUT のフィッティングを外す
  2. ポンプをONにする
  3. サプレッサーの電流はOFFにする
  4. ポート(穴)の部分の水分をふき取る
  5. 溶離液がREGEN INまたはREGEN OUTから排出されるかどうか確認する

内部液漏れしていると判断する目安

  • 連続的に液が排出され、REGENポートの穴が4mmサプレッサーの場合１分程度で満杯になる（2mm径のサプレッサーの場合は4分）
  • 縦置きにしている場合、内部に残っている液が高低差によって排出されることがあるので、手順1の状態でしばらく放置する

TOPに戻る

サプレッサーの電流・電圧値の確認方法

  • 装置立ち上げ時と分析開始にe-パネルのサプレッサー項目で電流値と出力電圧が0やいつもと比較して低い値になっていないことを確認する
  • サプレッサーの排液から気泡が出ているかどうか目視で確認する
  • 異常値が表示されている場合、サプレッサーをOFFにして再度ONしてください
  • それでも改善されない場合、装置の電源をOFFにし、再度ONにしてください

TOPに戻る

溶離液ジェネレーター（EGC)

EGCⅢ、EGC500のスタートアップ方法を教えてください。

取り付け

 

ご注意
EGC には強酸、強アルカリ溶液が入っています。EGC 交換の際は、保護メガネや保護手袋 を着用してください。

 

1. EGCを箱から取り出します。可能であれば梱包材等を保管してください。
2. チャンバー部分を上向きにしてEGCを置きます。
3. EGCの[INLET] および[OUTLET] のプラグを外します。
4. EGCのチャンバー部分が下になるようにし、手の平で10～15回叩いて壁面の気泡を取り除きます。

 

ご注意
EGC のチャンバー部分を上にした場合は、必ず手順 4 を行ってください

 

5. EGCの[INLET] にポンプ出口のチューブ、EGCの[OUTLET] に背圧コイルを接続し、直接廃液してください。 （このときの背圧コイルはRED PEEKチューブ（P/N 44221）の場合は2m程度、YELLOW PEEKチューブ（P/N 49715）の場合は1m以下を使用し、流量1.0 mL/minで送液したときの圧力が200～3000psiの範囲 内になるように接続してください。）

 

ご注意
電源ケーブルを接続する時は必ず装置の電源を OFF にしておいてください。

 

6. EGC を装置にセットし、EGC ケーブルを接続します。
7. 最後に排気穴のプラグを外します。

 

スタートアップ

 

1. EGCのシリアルナンバーや残量等が変更されていることを確認します。（システムの取扱説明書参照）

 

ご注意
サプレッサーと CR-ATC の電流値は必ず OFF にしておいてください。

 

2. 流量 1.0 mL/min に設定し、ポンプを ON にして10 分間送液します。このとき、システム圧力が 200～ 3000psi の範囲になっていることを確認します。

3. 表1に記載された濃度に設定し、EGCをONにします。

4. 表1に記載された時間送液します。

5. ポンプのスイッチをOFFにします。

6. 測定時の配管に戻し、測定してください。（背圧コイルはそのままにしておくと詰まる可能性があります。 使用後は純水による洗浄を実施してください。）

 

表 1 EGCIII および EGC 500 のスタートアップ条件

EGC タイプ 溶離液流量 溶離液濃度 送液時間
EGC500 K2CO3 1.0mL/min 9 mM 45 分間
EGC 500 KOH EGC III KOH NaOH LiOH 1.0mL/min 50mM 45 分間
EGC 500 MSA EGC III MSA

 

参照

Integrion をご使用の方は、Chromeleon のコンソール画面にも記載されております。装置カテゴリから対称装置の e パネルを表示し、『消耗品』の『EGC の取り付け』を選択します。

TOPに戻る

EGCの廃棄方法を教えてください。

EGCの廃棄・輸送

 

1. 廃棄方法

溶離液ジェネレータカートリッジ（EGC）の内容物（薬液）は、強酸または強アルカリです。自治体または社内の排水基準に従って処理するようにしてください。
ボトル、チャンバー部は産業廃棄物として処理してください。

 

ご注意
EGCには強酸、強アルカリ溶液が入っています。EGC廃棄の際は、保護メガネや保護手袋を着用してください。

 

EGCⅢ・EGC Capillary

  1. チャンバーを上にしてカートリッジを置きます。
  2. チャンバーを回して、タンクから外します（図1,2）。
  3. タンクの溶液を他の容器に移します。

EGC500

  1. チャンバーカバーのプラグを2個取り外してください（図1）。
  2. 更に2本のネジを取り外してください。EGCのタンクからチャンバーカバーを外してください（図2）。
  3. タンクからケーブルクランプを外してください（図3）。
  4. どちらか１方のチャンバーのネジを外してください。チャンバーは3本のネジで固定されています（図4,5）。
  5. タンクからチャンバーを外してください。外した部分よりタンク内の溶液を他の容器に移します(図6）。
図1
図2
図3
図4
図5
図6

2. 輸送における注意点

EGCは、イオンクロマトグラフの部品ではなく、研究試薬や一般毒劇物と同様、お客様に所有権があります。したがいまして、弊社でEGC「使用済み品」を廃棄することはできません。

 

ご注意
通常使用での「期限切れ品」や「使用済み品」を返送しないでください。

 

「不良品」 「誤配送品」の返送には、以下の点にご注意をお願いいたします。
EGCは高濃度の薬液が充填されているため、一般の運送業者では扱うことができません。弊社が準備する専用伝票をご利用ください。
万一、輸送事故などで内容物が漏れ出したりした場合、弊社は一切の責任を負うことはできませんのでご了承ください。

 

ご注意
Eluent IN・Eluent OUT・排気穴の三箇所にプラグ(密栓)を確実に固定してください。
密栓箇所を確認の上、ビニール袋の二重梱包などを行ってください。

 

可能であれば、商品購入時の梱包を保管ください。出荷時の梱包で返送いただいた場合は、 破損などの問題が発生しにくくなります。

TOPに戻る

溶離液ジェネレータの使用期限が切れました。どうすればよいでしょうか？

溶離液ジェネレータの消費期限は製造日から2年です。機種によっては期限が切れても使用できるものもありますが、そのまま使用を続けるとカラムやサプレッサーにダメージを与える可能性がありますので交換してください。

TOPに戻る

溶離液の残量が0％になりました。どうすればよいでしょうか？

溶離液ジェネレータは、溶離液ボトルに電流をかけ、必要な量のカリウムイオンまたはメタンスルホン酸イオンを生成させ、そのイオンを使って溶離液を調製するシステムです。
流量と濃度からイオンの使用量が計算され、使用した量だけ残量が減っていきます。残存イオン量がなくなれば0%となり、分析ができなくなります。
すぐに新しい溶離液カートリッジと交換してください。
なおイオン残量が減っても液量はほとんど減りませんので、Chromeleonなどで残量を確認してください。

TOPに戻る

EGCは何％まで使用できますか？

0％まで使用できます。ただし、シーケンスの最後まで測定できる残量が無い場合はシーケンス途中でエラーが発生し、分析が中断されますのでご注意ください。

TOPに戻る

どのようにしてEGCカートリッジの寿命が計算されているのですか？

計算の理論は簡単でファラデーの法則に基づいています。初期の電解液濃度から、使用した溶離液濃度と流量によって自動で計算されます。
計算式の詳細は以下をご参照ください。

 

カラム 溶離液 流量(mL/min) 濃度(mM) 必要電流値(mA)
= 1.6081×流量×濃度		 寿命
時間 日数
AS19 4mm KOH 1 20 32.2 2,512 104
AS19 2mm KOH 0.25 20 8 9,863 411

 

EGCⅢKOHおよびEGC500 KOH

Lifetime（時間）＝ 50,000 / 流量（mL/min） × 濃度（mM）
消費有効期限：工場出荷日から2年

 

カラム 溶離液 流量(mL/min) 濃度(mM) 必要電流値(mA)
= 1.6081×流量×濃度		 寿命
時間 日数
CS12A 4mm MSA 1 20 32.2 1,256 52
CS12A 2mm MSA 0.25 20 8 5,025 209

 

EGCⅢMSAおよびEGC500 MSA

Lifetime（時間）＝ 25,000 / 流量（mL/min） × 濃度（mM）
消費有効期限：工場出荷日から2年

 

時間の計算式

Hours = [(Delta concentration(mol/L) × 1L × F(sA/mol) / I(A)] / 3600(s)
必要電流量 I (A) ＝ 1.68081 × flow rate (mL/min) × concentration (mmol) / 1000
F : Faraday's constant ＝ 96,485 Coulombs/mol
Delta concentration ＝ 3.0mol (for KOH),  1.5mol (for MSA)

TOPに戻る

EGC Capillaryのスタートアップ方法をおしえてください。

取り付け

 

ご注意
EGC には強酸、強アルカリ溶液が入っています。EGC 交換の際は、保護メガネや保護手袋 を着用してください。

 

1. EGCを箱から取り出します。可能であれば梱包材等を保管してください。 
2. チャンバー部分を上向きにしてEGCを置きます。
3. EGCの[INLET] および[OUTLET] のプラグを外します。
4. EGCのチャンバー部分が下になるようにし、手の平で10~15回叩いて壁面の気泡を取り除きます。

 

ご注意
EGC のチャンバー部分を上にした場合は、必ず手順 4 を行ってください

 

5. EGCの[INLET] にポンプ出口のチューブ、EGCの[OUTLET] に背圧コイルを接続し、直接廃液してください。（この時、内径0.25 mmのPEEKチューブを使用し、流量0.1mL/minで送液したときの圧力が200psi以上になるように接続してください。）

 

ご注意
電源ケーブルを接続する時は必ず装置の電源を OFF にしておいてください。

 

6. EGC を装置にセットし、EGC ケーブルを接続します。
7. 最後に排気穴のプラグを外します。

スタートアップ

  1. EGCのシリアルナンバーや残量等が変更されていることを確認します。（システムの取扱説明書参照）

ご注意
サプレッサーと CR-ATC の電流値は必ず OFF にしておいてください。

  1. 流量 0.1 mL/min に設定し、30 分間送液します。
    （この時、キャピラリーポンプはプライム（呼液）モードで使用します。）
  2. EGCの[OUTLET] に接続していた背圧コイルを変更し、30μL/minで2000psi程度になるように調整してください。
    （この時、内径0.025 mmのPEEKチューブ(P/N74582)を使用してください。）
  3. EGC濃度を50mMに設定し、流量30μL/min 45分間送液します。
  4. EGC濃度を0mM又はOFFにしてからポンプのスイッチをOFFにします。
  5. 測定時の配管に戻し、測定してください。
    （背圧コイルはそのままにしておくと詰まる可能性があります。使用後は純水による洗浄を実施してください。）

TOPに戻る

溶離液ジェネレーターとは何ですか。原理と利点を教えてください。

溶離液ジェネレーターは溶離液の代わりに超純水を送液することで装置内でKOHまたはMSA溶離液を調製することができます。
下記資料をご参照ください。

 

溶離液ジェネレーターシステムReagent-Free IC（RFIC）EGC-KOH、EGC-MSA（PDF）

TOPに戻る

EGCの残量確認方法

  • Inuvion
    電解系の「設定」をクリックします。
    新しいウインドウが開き、溶離液ジェネレーターカートリッジの残量が表示されます。
  • Integrion
    「消耗品」をクリックし、「インベントリ」を開きます。
    消耗品の一覧から溶離液ジェネレーターカートリッジを選択します。
    画面下に残量が表示されます。
  • ICS-6000，5000+
    溶離液ジェネレーターのeパネルをクリックします。
    溶離液ジェネレーターカートリッジの残量が表示されます。

TOPに戻る

炭酸除去デバイス（CRD）

炭酸除去デバイス CRDの役割を教えてください

水酸化物溶離液を使用している分析条件ではベースが水（H2O）となるため、炭酸ピークが検出されます。とくに、グラジェント分析では、薄い溶離液中の炭酸がカラムに濃縮された状態になり、その炭酸が、溶離液濃度を上げることでカラムから溶出するため、炭酸ピークはより大きくなり、測定目的ピークの妨害となる場合があります。
このような炭酸ピークを除去する役割が炭酸除去デバイス CRD です。
CRDの使用例を以下に紹介します。

ピーク 濃度(µg/L)
1. F 0.5
2. Cl 1.0
3. NO2 1.0
4. CO3 ―
5. Br 1.0
6. SO4 1.0
7. NO3 1.0

TOPに戻る

炭酸除去デバイスCRDの使用方法を教えてください。

CRD にはサプレッサーと同様、溶離液（Eluent In ,Out）ラインと再生液（Regen In,Out）ラインがあります。
Eluent Inはサプレッサーの Eluent Out に、Eluent Out は電気伝導度セル In に接続します。また、Regen In はサプレッサーの Regen Outに接続します。Regent Out から気泡の混じった液体が排出されますが、これはサプレッサーのRegen OUTから排出されているもので、CRD 内部で電気分解はおこなわれていません。 取り付け方法の詳細については下記を参考にしてください。

 

1. サプレッサーへの固定

  1. サプレッサーを装置から取り外します。
  2. CRD下面にマジックテープがついているので紙をはがします（図1）。
図1

　3. 図2のようにサプレッサーの上に貼り付けます。

図2

2. 装置への取り付け方法

  1. 分離カラムの出口をサプレッサーの[ELUENT IN] に接続します。
  2. サプレッサーの[ELUENT OUT] とCRDの[ELUENT IN] を接続します。
  3. CRDの[ELUENT OUT] と電気伝導度検出器の[CELL IN] を接続します。2～3の配管はCRD 4-mmの場合は黒色のPEEK製チューブを使用し、CRD 2-mmの場合はIC PEEK Viper Fitting又は赤色のPEEK製チューブを使用し、背圧を40psi以下に調整します。
  4. サプレッサーの[REGEN OUT] とCRDの[REGEN IN] をテフロンチューブで接続します。
  5. CRDの[REGEN OUT] をCR-ATCの[REGEN IN]（または廃液チューブ）と接続します。

サプレッサーの[REGENT IN] への配管は分析方法により異なります。
次の「3.分析時の配管」 をご参照ください。

 

3. 分析時の配管

  • リサイクルモード
    電気伝導度検出器の[CELL OUT] からのラインをサプレッサーの[REGENT IN] へ接続します。
図4　リサイクルモードで使用する場合
  • エクスターナルモード
    再生液ボトルからのラインをサプレッサーの[REGENT IN] へ接続します。電気伝導度検出器の[CELL OUT] に排液チューブを接続します。
図5　エクスターナルモードで使用する場合
  • UV検出器が組み込まれているシステム
    CRDの耐圧の観点からUVセル→CRDの順に接続します（図6参照）。
    電気伝導度検出器の[CELL　OUT] からのラインをサプレッサーの[REGENT　IN] へ接続します。

ご注意
カラム→サプレッサー→UVセル→CRD→電気伝導度セルの順に配管してください。

図6　システムにUV検出器を含む場合

ご注意

CRDに取り付けるフィッティングは、スパナを使用せずに手締めしてください。

TOPに戻る

CRDで炭酸が除去できる原理を教えてください。

CRDは、内側のポリプロピレンチューブと外側のテフロンチューブの二重管構造になっています。
サプレッサーから出た溶離液は、サンプルをともなってCRDを通り、ここで炭酸が除去され、電気伝導度検出器へ送られます。
内側のポリプロピレンチューブは高圧で、外側のテフロンチューブは低圧です。
このチューブ間の圧力差により、炭酸ガスが、外側のテフロンチューブ側へ排出されます。
テフロンチューブ内はサプレッサーの排液により高いpH状態になっているため、排出された炭酸ガスは炭酸イオンとなり、溶離液ラインに戻ることなく、再生液とともに排出されます。

CRDの構造 (二重管構造)

TOPに戻る

CRDのスタートアップ方法を教えてください。

納品時にはcrdは内部の膜が乾燥しており、そのままでは炭酸除去効果を十分に得ることができません。納品時にはcrdは内部の膜が乾燥しており、そのままでは炭酸除去効果を十分に得ることができません。

  1. 新しいCRDの4箇所のプラグをすべて外します
  2. シリンジとルアロックアダプタ、チューブなどを使用して図1のようにシリンジキットを作成し、CRDの[ELUENT IN] に接続します。
  3. [ELUENT OUT] と[REGEN IN] をチューブで接続します。
  4. [REGEN OUT] に排液テフロンチューブを接続しますす。
  5. シリンジに超純水をとり、[ELUENT IN] からゆっくりと約5mL注入します。このときシリンジの口が外れないよう注意してください
  6. CRD内部の膜に浸透させるため、そのまま約10分間静置します。

シリンジキットがない場合は、ポンプ出口のラインをCRDの[ELUENT IN] に接続し、アプリケーションに応じた流量で超純水を5mL送液してください

※ルアロックアダプタは装置付属品に含まれています。

TOPに戻る

CRD200 Capillaryの交換手順

1. 古いCRDの取り外し

  1. EGC (溶離液ジェネレータ)、CR-TC、CES300（サプレッサー）をOFFの状態で10分間フラッシュします。
  2. ポンプをOFFにします。このとき、圧力が０psiになるまで待ちます。
  3. CRD200に接続されているチューブを取り外します。（下図の9, 11）
  4. つまみネジを緩めCRD200を手前に引き出します。
  5. 取り外したCRD200のELUENT OUTチューブをELUENT INにアイパスし、密栓します。
  6. ポンプをOFFにします。このとき、圧力が０psiになるまで待ちます。
図1 ICS-5000, 5000+, 6000の ICキューブ
図2 ICS-4000のICキューブ

2. 新しいCRDの取り付け

  1. 新しいCRD200をICキューブにセットし、つまみネジを回し所定の位置に固定します。
  2. 溶離液の流量を0.010 mL/minに設定し、ポンプをONにします。
  3. CES300のEUENT OUTから溶離液が出てくることを確認し、CRD200のELUENT INポートに溶離液を貯めた状態で接続します。
  4. CES300のELUENT OUTチューブをCRD200のELUENT INに接続し（上図⑧-➈）、CRD200のELUENT OUTのチューブを排液ボトルに受けます（セルINにはまだ接続しません）。
  5. ポンプをONにして10分間送液します。このとき、EGC、CR-TC、CES300はOFFにします。
  6. 送液が終了したら、スタートアップは完了です。
  7. CRD200のELUENT OUTチューブをセルINに接続します。（セルINポートに溶離液を貯めた状態でフィッティングを締めるとセルへの気泡混入を防ぐことができます。）

ご注意
CRD200を使用しない場合は、CRDバイパスカートリッジ（P/N 072056）を取り付けてください。

TOPに戻る