FT-IR・ラマン FAQ

装置編

普段装置をご使用頂いている中で,不具合が発生してから修理をご依頼頂くことが多いです。ただ,不具合が発生してからの修理では,様々な要因(訪問日程,部品の有無,予算など) から復旧までのダウンタイムが長くなってしまいます。定期的に点検を実施することで,不具合発生を未然に防ぐことができ,急に測定が使用できなくなる状況を避けることができます。

点検及びメンテナンスの頻度は,1~2年に一度程度をお勧めしております。内容等ご不明な点は,お問い合わせ下さい。

2016.10.11更新

Nicolet iS5,iS10,iS50 には,標準サンプルが装置に内蔵されています。この標準サンプルを用いて,OMNICソフトウエアから性能検査を実行することができます。
性能検査の実施方法は,OMNIC画面左上「装置の状態」を選択することで,下記の画面が表示されます。

この画面の 「性能検査」>「実施」を選択することにより,装置のノイズ,波数精度などの確認を自動的に行います。性能検査の結果は,「性能検査」>「レポート」を選択することにより,下記のような結果のレポートが表示されます。

FT-IRの現在の装置性能を確認する良い方法はありますか?

その他の機種につきましては,標準サンプル,バリデーションソフトウエアなどで対応が可能ですので,お問い合わせ下さい。

2016.10.11更新

エアーダスターの種類によってはフロンガスを使用しているものもありがあります。装置内部および装置近傍の清掃に使用するとC-HやC-F等の不明なピークを検出することがあります。また、エアーダスターには可燃性のものもあり、赤外光源の熱によって稀に火災の原因になる場合もありますので、装置内部、近傍の清掃には絶対に使用しないでください。

2014.9.4更新

FT-IR内部にはKBr(臭化カリウム)等の潮解性の高い部品をビームスプリッタや検出器の素子の窓材として使用しています。結露等によりこの部品がダメージを受けると、性能の低下、動作不具合を起こすことがあります。
停電等で装置に電力が供給できない場合は、温度・湿度変化で結露を起こす可能性がありますので、装置内部の乾燥状態に注意が必要です。
装置停止前には、乾燥剤の乾燥状態をチェックし、必要に応じて交換をします。長期間停止する際は、乾燥剤を追加するのも有効です。
大型装置(iS50、Nicolet x700シリーズ、Nexus)では、ビームスプリッタを取り外すことが可能です。取り外したビームスプリッタを、デシケータ等に保管することができます。
装置立ち上げ時は、装置の温度が充分室温に馴染んでから装置電源を投入します。大きな温度差がある状態で装置の電源を投入すると、結露を起こしビームスプリッタ等がダメージを受けることがあります。
*乾燥空気(露点-70℃以下)、または、窒素ガスを供給できる設備がある場合は、パージをお奨めします。

2012.5.24更新

FT-IR・ラマン 機種別の最大消費電力を一覧表にまとめました。

FT-IR   大型アクセサリ
Nicolet iS50 120W FT-Raman (NXR) Module 180W
Nicolet iS10 80W TG Interface 1650W
Nicolet iS5 50W GC Interface 1650W
Nicolet x700 シリーズ 110W PEM Module 400W
Nicolet 380 50W ラマン
Nexus シリーズ 110W Almega 240W
Avatar シリーズ 50W AlmegaXR 240W
Magna シリーズ 165W DXR Microscope 180W
Protege シリーズ 50W DXR Smart Raman 180W
Antaris Ⅰ&ⅡNIR 110W その他
ECO-1000 240W 顕微鏡オートステージシステム 200W
ECO-2000 300W 標準的なコンピュータとモニター 460W
赤外顕微鏡 標準的なプリンター 200W
Nicolet iN10 130W  
Nicolet iN10 MX 130W
Continuum 250W
Continuum XL 250W
Centaurus 65W
Nic-Plan 200W

2014.6.18更新

Ever-Glo光源は、初期状態からゆっくりと出力が減少する特性をもっています。お使いになられるアプリケーションにおいてそろそろ支障をきたす程度のノイズレベルになってきたと判断された時期に交換していただければ良いでしょう。また、解析されたいアプリケーションにもよりますが、3~5年程度を目安にしていただければ良いかと思います。実際には、日常点検でインターフェログラムの強度を見ておき半分ぐらいになった時点で交換をすれば問題は無いでしょう。

2012.4.23更新

レーザーは、使用開始より3~5年程度で劣化してきます。劣化により干渉計のスキャン動作が不安定になり、測定時にバッドスキャンや、タイムアウトを起こすことがあります。レーザに関する不明な点は、テクニカルサポートまでお問い合わせください。

2012.4.23更新

「FT-IR装置の構造」「診断機能」「カバーの開け方」「赤外光源の交換方法」を、Nicolet6700をベースに、15分程の動画で説明します。他の機種については、テクニカルサポートまでお問い合わせください。

2013.5.29更新

FT-IR装置の内部を乾燥空気(露点-70℃以下)や窒素ガスでパージする場合、装置の構成にもよりますが通常5L/min~15L/min程度の流量が必要となります。FT-IR本体に赤外顕微鏡や大型アクセサリを接続している場合は、赤外顕微鏡や大型アクセサリに5L/min~15L/min程度の流量のパージガスが必要です。納品時に付属している流量計は「SCFH」 (standard cubic foot per hour) という単位になっています。L/minに換算すると大体半分の値になります。例えば20L/min必要な場合は40SCFHに設定して下さい。流量が過多の場合、振動等によりノイズ増加の原因になりますのでご注意ください。

機種 圧力 / 流量
Nicolet 6700/8700 20˜40psi / 25scfh(15L/min)
Nicolet iS50 10psi / 20schf(10L/min)
Nicolet iS10 10˜20psi  /  10scfh(5L/min)
Nicolet iS5 5 psi  /   1scfh(0.5L/min)
Nicolet iN10 干渉計室20psi / 10scfh(5L/min)
装置側15psi  /  10scfh(5L/min)

2012.5.24更新

MCT検出器の液体窒素保持時間は、iS50、Nicolet*700シリーズ、Nexusシリーズ及び、赤外顕微鏡で、18時間を保証しています。 iS10シリーズ、Avatarシリーズで、3時間を保証しています。液体窒素保持時間が短くなる原因は、検出器デュワーの真空度が落ちてきていることが考えられます。テクニカルカスタマーサポートへご相談下さい。

2012.5.24更新

FT-IRの干渉計には移動鏡という測定時常に動いている部品があり、これを輸送時には固定する必要があります。また、赤外顕微鏡、顕微ラマンシステムは、µmオーダーの測定を行う為、光軸のずれが、性能の低下につながります。この為、お客様自身で移設を行うことはお奨めできません。移設のご予定がある際は、テクニカルサポートにご相談下さい。

2012.4.23更新

光軸のズレあるいは赤外光源の劣化が原因と考えられます。サーモサイエンティフィックのFT-IRには、オートアライメント機能が搭載されています。通常はオートアライメント機能を実行することにより光軸のズレはほぼ解消されます。しかし、光学調整を行ってもノイズが低減されない場合は、初期データと照らし合わせてインターフェログラムの強度が極端に下がっていないかを確認してください。インターフェログラム強度が極端に下がっている場合は、光源の交換が必要となります。スペクトル ノイズやインターフェログラム強度の低下については、テクニカルサポートまでお問い合わせください。

2012.4.23更新

ソフトウエア編

標準のOMNICソフトウェアでは、OMNICのオーディットトレイルを確認することはできません。
オプションソフトウェアとなる「OMNIC Date Security」ソフトウェアにより、確認することができます。
「OMNIC Date Security」ソフトウェアの機能等、内容のご質問はテクニカルサポートまでお問い合わせください。

2017.6.30更新

「Qチェック」とは、スペクトル同士を比較して、相関係数を求める機能です。2本のスペクトルの比較、標準物質のスペクトルとの比較などに活用できます。

使用方法、詳細は下記マニュアルをご参照下さい。

 

2017.6.30更新

ライブラリサーチのコピーや,ライブラリマネージャから「ウインドウに追加」の選択で,通常の測定ウインドウへライブラリスペクトルを追加することは可能です。そのため,測定したスペクトルとライブラリスペクトルの差スペクトルや,スペクトル演算などが実行できます。

差スペクトルやスペクトル演算後のスペクトルは保存可能ですが,ライブラリスペクトル自身を保存することは,著作権の関係で実行できません。ご了承下さい。

2016.10.11更新

アドバンストATR補正は,ATR測定したスペクトルの補正プログラムです。このアドバンストATR補正は,ATRスペクトルを透過スペクトルの形状,ピーク位置に近づけるプログラムです。

そのため,透過スペクトルと比較を行う場合に補正を実行頂くことをお勧めします。例えば,一般的には多く収録されている透過スペクトルのライブラリで検索を行う場合や,文献等の参考資料と比較する場合に,アドバンスATR補正を実行頂いた方が良好な結果が得られやすいです。

ATRスペクトル同士を比較するときは,アドバンストATR補正を行う必要はありません。近年は,ATR測定によるライブラリも増えていますので,その場合は補正を行わずに比較して頂くことをお勧めします。

2016.10.11更新

ソフトウェアの最新バージョン情報を一覧表にまとめました。アップグレードのご相談は、テクニカルサポートまでお問い合わせください。

2016.5.31更新

OMNICソフトウエア上で,スペクトルをデータベース(ライブラリ)にすることは可能です。一般に販売されているライブラリデータよりも,同じ装置で測定することにより,ヒット率は高くなります。また,ライブラリ化することにより,OMNIC上でスペクトル名の検索を行うことも,スペクトルファイルを開くことなく閲覧することも可能になります。データベース化の方法につきましては,マニュアルをご参照下さい。

2016.5.31更新

ユーザーライブラリのスペクトル領域をご確認ください。領域については、ユーザーライブラリの領域より狭い領域のスペクトルは追加することができません。例えば、ユーザーライブラリの領域が、4000cm-1~400cm-1で、追加したいスペクトルの領域が、4000cm-1~650cm-1の場合は、そのスペクトルは追加することができません。ライブラリの領域や情報は、ライブラリマネージャから確認することができます。

2013.2.28更新

OMNICソフトウエア上でスペクトルを閲覧することができれば,データベース(ユーザーライブラリ)にすることは可能です。閲覧方法は,OMNIC > 「ファイル」メニュー > 「開く」からファイルを選択することにより可能です。ただ、FT-IRのメーカーやソフトウエアの年代、スペクトルのファイル形式によっては閲覧できない場合がございます。ユーザーライブラリの作成方法は、マニュアルをご参照下さい。

2016.5.31更新

「ライブラリサーチ」を行うためには、サーチに使われるライブラリを設定することが必要です。ただ、ライブラリを設定した条件を保存することは可能です。

まず、ライブラリを選択頂き、「選択されたライブラリとグループ」に選択したものを表示させます。その後「別名保存」を選んで、保存を実行頂きます。ただし、この保存は「測定条件ファイル」に保存がされますので、測定に使用するアクセサリを付け替えた場合や、他の測定条件ファイルを選択された場合、ライブラリの設定も変更されますのでご注意下さい。

ライブラリの設定

2016.5.31更新

編集メニュー > オプション > 表示タブの注釈で向きを変更することができます。他にも、注釈の小数点以下の桁数の設定もできます。

2012.11.1更新

OMNICソフトウエア > 「編集」メニュー > 「オプション」 > 「表示」タブまたは「印刷」タブ 内「スペクトル線の太さ」を変えることで編集が可能です。画面上のスペクトル線の太さを変える場合は「表示」タブ内を、印刷結果のスペクトル線の太さを変える場合は「印刷」タブ内を編集していただきます。

また、OMNICソフトウエア > 「編集」メニュー > 「オプション」内には、軸の数値、スペクトルの色、ファイルの保存先など様々な設定を行うことができます。

オプション

2016.5.31更新

表示の設定やオプション設定を、常に有効にするためには、表示の設定等を行った後に、環境設定ファイルを上書き保存する必要があります。ファイルメニューの"環境設定を保存"を開きます。該当のファイルを選び(通常は、DEFAULT.CONになっています)、保存をクリックして上書き保存します。また、上記の表示の設定などの設定を行った後、環境設定ファイルを使用者ごとに作成することにより、OMNICをカスタマイズすることができます。

2012.4.23更新

OMNICの言語表記は、OSに依存しています。OSのコントロールパネル>地域のオプションを、英語(米国)に変更すると、OMNICは英語表記となります。

2012.4.23更新

使用したいスペクトルを表示した状態で「編集」メニューより、「コピー」を選択します。この状態で、プレゼン用のソフト上で「貼り付け」を実行します。

2012.4.23更新

スペクトルを保存する際に、ファイルの種類を「CSVテキスト(*.CSV)」を 選択します。このファイルをExcelで開くと、2行の数列となります。1行目が X軸、2行目がY軸となります。Excel上でグラフ作成(グラフ種類:散布図)にて、スペクトルを作図します。

2014.5.31更新

設定は可能です。OMNICログインを使用することにより,ユーザー毎のパスワード設定や,ソフトウエア機能の制限なども可能です。これら設定については,マニュアルをご参照下さい。

2016.5.31更新

FT-IRやラマンスペクトルの場合、ピークが部分的に重なることにより,定量や定性結果に影響を及ぼす場合があります。また,測定条件等を検討することで、ピークが部分的に重なることを回避するのは困難な場合が多いです。そのため、「ピーク分離」機能を使ってピーク一本一本を計算により求めることで、分離すること可能です。OMNICソフトウエア>「分析」メニュー>ピーク分離 によりOMNIC上でピーク分離を行うことができます。処理方法や設定方法などは、下記マニュアルをご参照下さい。

2016.5.31更新

Atlusメニュー(OMNIC Pictaの場合は、分析メニュー)の「マップの分割」よりスペクトルの抽出とファイルの保存を行うことができます。データ範囲、保存ファイルのベース名、拡張子(通常は、*.spa)、保存先のパスを設定します。

2013.2.28更新

アクセサリ編

下記のアクセサリガイドを参照下さい。記載がない場合、ご不明な点等がございましたら、ご連絡下さい。

2016.10.11更新

サーモサイエンティフィック(ニコレー)の装置でご使用いただいていたものは、そのまま使用できます。他社の装置でご使用になられていたアクセサリについては、支柱の高さなどを調整することにより使用できるようになるものが多くあります。
サンプル室はNexusシリーズからMagna、Protege、Avatarシリーズ、また、iS50、Nicolet FT-IRシリーズと同じサイズになっておりますので、どのシリーズでも同じアクセサリをご使用になれます。iS10、iZ10では、サンプル室エクステンションキット(オプション)が別途必要となります。尚、iS5は、iS5専用アクセサリのみの取り付けとなりますのでご注意ください。

2012.5.24更新

FT-IRは分散型に比べて、高感度測定が可能になりましたので、簡易錠剤成型器でも感度良く測定できるようになりました。現在、サーモフィッシャーサイエンティフィックで取り扱っている錠剤成型器も、すべて真空ポンプを使用しないタイプのものです。以下に紹介いたします。

ハンディプレス

1mm、3mm、7mmのディスクを作成することができます。手動でネジを回して、圧力をかけ、「てこの原理」を利用して成型します。所要時間は約30秒です。

テーブルプレス

名前のとおり、テーブルの上において、使用するタイプです。ハンディプレスと同じく「てこの原理」を利用して圧力をかけています。ハンディプレスと同じディスクを作成できますが、どちらかと言うと1mm、3mmの成型に適しています。所要時間は約20秒です。

2012.11.1更新

ミニペレットプレス

小型軽量で卓上タイプのプレス機です。油圧式で手動ノブを回し2tまで圧力をかけることができます。圧力ゲージ付で、再現性の高い成型ができます。専用ダイペレットのディスク径は、7mmφです。